2.2.11 Destilační rozmezí

Destilační rozmezí je teplotní interval vztažený na tlak 101,3 kPa (760 Torrů), ve kterém kapalina nebo její definovaná část destiluje za následujících podmínek.

Přístroj. Přístroj (viz obr. 2.2.11-1) se skládá z destilační baňky (A), k jejímuž postrannímu ramenu je vhodně připojen chladič (B) zakončený nebo nastavený hladce zahnutým nástavcem (C). Teploměr je vložený do hrdla baňky tak, aby horní konec rtuťové nádobky byl o 5 mm níže než spojení hrdla baňky se spodní stěnou boční trubice. Stupnice teploměru je dělená po 0,2 °C a její rozsah je asi 50 °C. Po dobu stanovení musí být baňka, včetně jejího hrdla, chráněna před průvanem vhodnou ochranou.

Postup. Do baňky (A) se dá 50,0 ml zkoušené kapaliny a několik kousků pórovité hmoty. Destilát se jímá do 50ml válce děleného po 1 ml. Chlazení tekoucí vodou je nevyhnutelné u kapalin destilujících níže než při 150 °C. Baňka se zahřívá tak, aby se rychle dosáhlo varu. Zaznamená se teplota, při které spadne do válce první kapka destilátu. Zahřívání se nastaví tak, aby kapalina destilovala konstantní rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min. Zaznamená se teplota, při které předestiloval celý objem kapaliny nebo její předepsaná část. Objem předestilované kapaliny se měří při 20 °C.

Zjištěná teplota se koriguje na předepsaný barometrický tlak podle vzorce:

t₁ = t₂ + k(101,3 - b)

V němž značí:

t₁ - korigovanou teplotu,

t₂ - zjištěnou teplotu při barometrickém tlaku b,

k - korekční faktor dle tab. 2.2.11-1, pokud není uvedeno jinak,

b - barometrický tlak po dobu destilace (1kPa).

Obr. 2.2.11-1 Přístroj na stanovení destilačního rozmezí. Rozměry v milimetrech

Tab. 2.2.11-1 Korekční faktor teploty v závislosti na tlaku