2.2.14 Teplota tání - kapilární metoda

Teplota tání stanovená kapilární metodou je teplota, při které roztaje poslední částice sloupce léčiva v kapiláře.

Pokud je v článku předepsáno, použije se stejné zařízení i postup pro stanovení dalších faktorů, jako je tvorba menisku, nebo rozmezí teploty tání, které charakterizují chování léčiva při tání.

Zařízení. Zařízení se skládá z:

• vhodné skleněné nádoby obsahující kapalinovou lázeň (např. vodu, tekutý parafín nebo silikononý olej) vybavenou vhodným zahříváním;
• vhodného míchadla zabezpečujícího stejnoměrnou teplotu lázně;
• vhodného teploměru s dělením stupnice nepřevyšujícím interval 0,5 °C a značkou ponoru.
  Rozsah teploměru je v rozmezí maximálně 100 °C;
• kapilár z tvrdého skla prostého alkálií o vnitřním průměru od 0,9 mm do 1,1 mm a v tloušťce stěny od 0,10 mm do 0,15 mm, zatavených na jednom konci.

Postup stanovení. Pokud není předepsáno jinak, jemně upráškované léčivo se suší ve vakuu nad silikagelem bezvodým R po dobu 24 hod. Do kapiláry se vpraví dostatečné množství látky tak, aby vznikl sloupec o výšce 4 mm až 6 mm. Lázeň se zahřeje na teplotu asi o 10 °C nižší než předpokládaná teplota tání a pak se nastaví rychlost zahřívání asi na 1 °C/min. Je-li teplota lázně asi 5 °C pod předpokládanou teplotou tání, umístí se kapilára do zařízení. Ve výše popsaném zařízení je kapilára umístěna tak, že její uzavřený konec je u středu rtuťové baňky teploměru a značka ponoru teploměru je při hladině kapaliny lázně. Zaznamená se teplota, při které poslední částice substance přejde do kapalné fáze.

Kalibrace zařízení. Zařízení může být kalibrováno pomocí teplot tání vhodných referenčních látek, jako např. látek doporučených Světovou zdravotnickou organizací.