2.2.2 Stupeň zbarvení tekutin
Hodnocení stupně zbarvení tekutin v barevné řadě hnědá, žlutá, červená se provádí jednou ze dvou metod níže uvedených, předepsaných v jednotlivých článcích. tekutina je bezbarvá, jestliže je stejného vzhledu jako voda R nebo rozpouštědlo, nebo není-li více zbarvena než porovnávací barevný roztok H9 (tab. 2.2.2-2).
Metoda I
Použijí se stejné zkumavky z bezbarvého průhledného neutrálního skla s
vnějším průměrem 12 mm. Porovnávají se 2,00 ml zkoušené tekutiny s 2,00 ml vody
R nebo rozpouštědla nebo porovnávacího barevného roztoku (viz tabulky
porovnávacích barevných roztoků), jako je předepsáno v článku.
Porovnávání
se prováďí v rozptýleném denním světle proti bílému pozadí kolmo k podélné ose
zkumavky.
Metoda II
Použijí se stejné zkumavky z bezbarvého průhledného neutrálního skla s
plochým dnem a s vnitřním průměrem 15 mm až 25 mm. Porovnává se zkoušená
tekutina s vodou R nebo rozpouštědlem nebo s porovnávacím barevným roztokem (viz
Tabulky porovnávacích barevných roztoků). Výška vrstvy je 40 mm.
Porovnávání se
prováďí v rozptýleném denním světle proti bílému pozadí shora ve směru podélné
osy zkumavky.
Zkoumadla
Základní barevné roztoky
Žlutý roztok
46,0 g chloridu železitého R se rozpustí v asi 900 ml směsi 25,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a 975,0 ml vody R a doplní se do 1000,0 ml stejnou směsí. Titračně se stanoví skutečný obsah, který se upraví přidáním stejné směsi na 45,0 mg FeCl3 . 6H2O/ml. Roztok se uchovává chráněn před světlem. stanovení obsahu. K 10,0 ml připraveného roztoku v 250ml kuželové baňce se zabroušenou zátkou se přidá 15,0 ml vody R, 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a 4,0 g jodidu draselného R. Baňka se uzavře, nechá se stát 15 min v temnu a poté se přidá 100 ml vody R. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 0,5 ml roztoku škrobu R jako inďikátoru, který se přidá před koncem titrace.
1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 27,03 mg FeCl3 . 6H20.
Červený roztok
60,0 g chloridu kobaltnatého R se rozpustí asi v 900 ml směsi 25,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a 975,0 ml vody R a doplní se do 1000,0 ml stejnou směsí. Titračně se stanoví skutečný obsah, který se upraví přidáním stejné směsi na 59,5 mg CoC12. 6H20/ml. stanovení obsahu. K 5,0 ml připraveného roztoku v 250ml kuželové baňce se zabroušenou zátkou se přidá 5,0 ml peroxidu vodíku zředěného R, 10,0 ml roztoku hydroxidu sodného R (300 g/l) a opatrně se vaří 10 min. Po ochlazení se přidá 60 ml kyseliny sírové zředěné R a 2,0 g jodidu draselného R. Baňka se uzavře a vzniklá sraženina se rozpustí mírným třepáním. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 0,5 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá před koncem titrace. Titruje se do vzniku růžového zbarvení.
1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 23,79 mg CoCl2. 6H2O.
Modrý roztok
63,0 g síranu mědnatého R se rozpustí asi v 900 ml směsi 25,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a 975,0 ml vody R a doplní se do 1000,0 ml stejnou směsí. Stanoví se skutečný obsah, který se upraví přidáním stejné směsi na 62,4 mg cuS04 . 6H2O/ml. stanovení obsahu. K 10,0 ml připraveného roztoku v 250ml kuželové baňce se zabroušenou zátkou se přidá 50,0 ml vody R, 12,0 ml kyseliny octové zředěné R a 3,0 g jodidu draselného R. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 0,5 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá před koncem titrace. Titruje se do vzniku slabě hnědého zbarvení.
1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 24,97 mg CuS04. 6H20.
Standardní barevné roztoky smícháním tří základních barevných roztoků se připraví pět standarďních barevných roztoků (tab. 2.2.2-1).
Tab. 2.2.2-1
Standardní barevný roztok | Množství roztoku v ml | |||
---|---|---|---|---|
žlutý roztok | červený roztok | modrý roztok | kyselina chlorovodíková 10g/l | |
H (hnědý) | 3,0 | 3,0 | 2,4 | 1,6 |
HŽ (hnědožlutý) | 2,4 | 1,0 | 0,4 | 6,2 |
Ž (žlutý) | 2,4 | 0,6 | 0,0 | 7,0 |
ZŽ (zelenožlutý) | 9,6 | 0,2 | 0,2 | 0,0 |
Č červený | 1,0 | 2,0 | 0,0 | 7,0 |
Porovnávací barevné roztoky pro metody I a II zředěním standarďních barevných roztoků se připraví porovnávací barevné roztoky (tab. 2.2.2-2 až 2.2.2-6).
Tab. 2.2.2-2 Porovnávací barevné roztoky H
Porovnávací barevný roztok | Množství roztoku v ml | |
---|---|---|
Standardní roztok H | Kyselina chlorovodíková 10 g/l | |
H1 | 75,0 | 25,0 |
H2 | 50,0 | 50,0 |
H3 | 37,5 | 62,5 |
H4 | 25,0 | 75,0 |
H5 | 12,5 | 87,5 |
H6 | 5,0 | 95,0 |
H7 | 2,5 | 97,5 |
H8 | 1,5 | 98,5 |
H9 | 1,0 | 99,0 |
Tab. 2.2.2-3 Porovnávací barevné roztoky HŽ
Porovnávací barevný roztok | Množství roztoku v ml | |
---|---|---|
Standardní roztok H | Kyselina chlorovodíková 10 g/l | |
HŽ1 | 100,0 | 0,0 |
HŽ2 | 75,0 | 25,0 |
HŽ3 | 50,0 | 50,0 |
HŽ4 | 25,0 | 75,0 |
HŽ5 | 12,5 | 87,5 |
HŽ6 | 5,0 | 95,0 |
HŽ7 | 2,5 | 97,5 |
Tab. 2.2.2-4 Porovnávací barevné roztoky Ž
Porovnávací barevný roztok | Množství roztoku v ml | |
---|---|---|
Standardní roztok H | Kyselina chlorovodíková 10 g/l | |
Ž1 | 100,0 | 0,0 |
Ž2 | 75,0 | 25,0 |
Ž3 | 50,0 | 50,0 |
Ž4 | 25,0 | 75,0 |
Ž5 | 12,5 | 87,5 |
Ž6 | 5,0 | 95,0 |
Ž7 | 2,5 | 97,5 |
Tab. 2.2.2-5 Porovnávací barevné roztoky ZŽ
Porovnávací barevný roztok | Množství roztoku v ml | |
---|---|---|
Standardní roztok H | Kyselina chlorovodíková 10 g/l | |
ZŽ1 | 100,0 | 0,0 |
ZŽ2 | 75,0 | 25,0 |
ZŽ3 | 50,0 | 50,0 |
ZŽ4 | 25,0 | 75,0 |
ZŽ5 | 12,5 | 87,5 |
ZŽ6 | 5,0 | 95,0 |
ZŽ7 | 2,5 | 97,5 |
Tab. 2.2.2-6 Porovnávací barevné roztoky Č
Porovnávací barevný roztok | Množství roztoku v ml | |
---|---|---|
Standardní roztok H | Kyselina chlorovodíková 10 g/l | |
Č1 | 100,0 | 0,0 |
Č2 | 75,0 | 25,0 |
Č3 | 50,0 | 50,0 |
Č4 | 37,5 | 62,5 |
Č5 | 25,0 | 75,0 |
Č6 | 12,5 | 87,5 |
Č7 | 5,0 | 95,0 |
Uchovávání
Pro metodu I mohou být porovnávací barevné roztoky uchovávány v těsně uzavřených zkumavkách z bezbarvého průhledného neutrálního skla s vnějším průměrem 12 mm chráněných před světlem. Pro metodu H se připravují porovnávací barevné roztoky těsně před použitím se standarďních barevných roztoků.