2.4.2 Arsen

Metoda A

Přístroj na stanovení arsenu, viz obr. 2.4.2-1, se skládá ze 100ml kuželové baňky se zabroušenou skleněnou zátkou, kterou prochází skleněná trubice délky 200 mm a vnitřního průměru 5 mm. Spodní část této trubice je zúžena na vnitřní průměr 1,0 mm a 15 mm od jejího konce je otvor, který je umístěn nejméně 3 mm pod spodním okrajem zátky a má průměr 2 mm až 3 mm. Horní část této trubice je zakončena dokonale rovnou plochou kolmou k ose. K této části je přiložena 30 mm dlouhá skleněná trubice o stejném průměru a se stejně upraveným zakončením. Obě části jsou k sobě přitisknuty pomocí dvou spirálových pružin. Ve spodní trubici je vloženo 50 mg až 60 mg vaty s octanem olovnatým R nebo 50 mg až 60 mg stočeného proužku papíru s octanem olovnatým R, který je umístěn na malé vatové zátce. Do prostoru mezi skleněnými trubicemi se vloží kolečko nebo čtvereček papíru s bromidem rtutňatým R tak, aby byl zakryt otvor trubice (15 mm x 15 mm).

Předepsané množství zkoušené látky se v kuželové baňce rozpustí ve 25 ml vody R nebo se předepsané množství roztoku zředí vodou R na 25 ml. Přidá se 15 ml kyseliny chlorovodíkové R 0,1 ml chloridu cínatého RS a 5 ml jodidu draselného RS. Po 15 min stání se přidá 5 g zinku aktivovaného R, ihned se spojí obě části přístroje a kuželová baňka se ponoří do vodní lázně o teplotě, která umožňuje udržovat stejnoměrný vývoj plynu.

Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití 1 ml základního roztoku arsenu (1 µg As/ml) zředěného vodou R na 25 ml.

Nejdříve po dvou hodinách se porovnají skvrny zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku vzniklé na papíru s bromidem rtutňatým R. Skvrna zkoušeného roztoku není intenzívněji zbarvena než skvrna porovnávacího roztoku.

Metoda B

Do zkumavky se 4 ml kyseliny chlorovodíkové R a asi 5 mg jodidu draselného R se přidá předepsané množství zkoušené látky a 3 ml zkoumadla fosfornanového R. Směs se zahřívá 15 min na vodní lázni za občasného protřepání. Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití 0,5 ml základního roztoku arsenu (10 µg As/ml).

Po zahřátí na vodní lázni není zbarvení zkoušeného roztoku intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku.