2.4.26 N, N-Dimethylanilin

1999

A. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití N, N-diethylanilinu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 50 mg N, N-diethylanilinu R se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovolíkové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 50 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Zkoušený roztok. 0,50 g se rozpustí ve zkumavce se zabroušenou zátkou ve 30,0 ml vody R. Přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu. Teplota roztoku se upraví na 26 °C až 28 °C. Přidá se 1,0 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a míchá se do úplného rozpuštění. Přidají se 2,0 ml trimethylpentanu R. Třepe se 2 min a vrstvy se nechají oddělit. Použije se horní vrstva.

Porovnávací roztok. 50,0 mg N, N-dimethylanilinu R se rozpustí ve 4,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a zředí se vodou R na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 30,0 ml. Přidá se 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a 1,0 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS. Přidají se 2,0 ml trimethylpentanu R. Třepe se 2 min a vrstvy se nechají oddělit. Použije se horní vrstva.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 25 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřní stěnou pokrytou filmem síťovaného polyfenylmethylsiloxanu R (tlouštka filmu 0,52 μm),
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu s dělicím poměrem 1 : 20, vstupním tlakem na koloně 50 kPa a průtokem na děliči 20 ml/min,
• plamenoionizačmho detektoru,
• vstřikovací trubice se skládá z kolony dlouhé asi 1 cm naplněné křemelinou pro plynovou chromatografii R impregnovanou 10 % polydimethylsiloxanu R.

Teplota kolony se udržuje 5 min na 150 °C, pak se zvyšuje rychlostí 20 °C/min na 275 °C a při této teplotě se udržuje 3 min, teplota nástřikového prostoru se udržuje na 220 °C a teplota detektoru na 300 °C.

Retenční časy jsou: pro N, N-dimethylanilin asi 3,6 min a pro N, N-diethylanilin asi 5,0 min. Nastřikuje se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku.

B. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) za použití naftalenu R jako vnitřního standardu.

Roztok vnitřního standardu. 50 mg naftalenu R se rozpustí v cyklohexanu R a zředí se jím na 50 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí cyklohexanem R na 100 ml.

Zkoušený roztok. K 1,00 g zkoušené látky se přidá ve zkumavce se zabroušenou zátkou 5 ml hydroxidu solného 1 mol/l RS a 1,0 ml roztoku vnitřního standardu. Zkumavka se uzavře a intenzívně třepe 1 min. Je-li nutno, odstředí se. Použije se horní vrstva.

Porovnávací roztok. K 50,0 mg N, N-dimethylanilinu R se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové R a 20 ml vody R, třepe se do rozpuštění a zředí se vodou R na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 250,0 ml. K 1,0 ml se ve zkumavce se zabroušenou zátkou přidá 5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a 1,0 ml roztoku vnitřního standardu. Zkumavka se uzavře a intenzívně třepe 1 min. Je-li nutno, odstředí se. Použije se horní vrstva.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• skleněné kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou chromatografii R impregnovanou 3 % polyfenylmethylsiloxanu R,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 30 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 120 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 150 °C. Nastřikuje se 1 μl zkoušeného roztoku a 1 μl porovnávacího roztoku.