2.4.5 Fluoridy

Do vnitřní zkumavky přístroje na stanovení fluoridů, viz obrázek 2.4.5-1, se vpraví předepsané množství zkoušené látky, 0,1 g kyselinou promytého písku R a 20 ml směsi složené ze stejných objemových dílů kyseliny sírové R a vody R. Pak se zahřeje vnější zkumavka obsahující tetrachlorethan R k varu (146 °C) a při této teplotě se udržuje.

Obr. 2.4.5-1 Přístroj pro limitní zkoušku na fluoridy Rozměry v milimetrech

Zahřívá se vyvíječ páry, destiluje se a destilát se zachytává ve 100ml odměrné baňce obsahující 0,3 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a 0,1 ml fenolftaleinu RS. Během destilace se ve vnitřní zkumavce udržuje konstantní objem (20 ml) a zajistí se v případě potřeby přídavkem hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS, aby destilát zůstal allcaliclcý. Destilát se zředí vodou R na 100 ml (zkoušený roztok).

Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití 5 ml základního roztoku fluoridů (10 µg F/ml) místo zkoušené látky. Do dvou skleněných odměrných válců se zabroušenou skleněnou zátkou se vpraví po 20 ml zkoušeného a porovnávacího roztoku a po 5 ml zkoumadla aminomethylalizarindioctového R.

Po 20 min se zkoušený roztok nezbarví intenzívněji modře (původní zbarvení je červené) než porovnávací roztok.