2.4.8 Těžké kovy

R99

Metoda A

Ke 12 ml předepsaného vodného roztoku se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3, S a 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a směs se ihned promíchá (zkoušený roztok). Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití 10 ml základního roztoku olova (1µg nebo 2µg Pb/ml), jalo je předepsáno, a přidají se 2 ml zkoušeného roztoku. Současně se připraví kontrolní roztok za

použití 10 ml vody R a 2 ml zkoušeného roztoku. V porovnání s kontrolním roztokem vykazuj e porovnávací roztok slabě hnědé zbarvení.

Po 2 min hnědé zbarvení zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku.

Metoda B

Zkoušená látka se rozpustí v organickém rozpouštědle obsahujícím minimální procento vody (např. dioxan obsahující 15 % vody nebo aceton obsahující 15 % vody).

Ke 12 ml předepsaného roztoku se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5. Promíchá se a přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového a směs se ihned promíchá (zkoušený roztok). Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití 10 ml roztoku olova (1µg nebo 2 µg Pb/ml), jak je předepsáno, a 2 ml zkoušeného roztoku. Roztok olova (1 µg nebo 2 µg Pb/ml) se připraví zředěním základního roztoku olova (100µg Pb/ml) rozpouštědlem použitým pro zkoušenou látku. Současně se připraví kontrolní roztok smícháním 10 ml použitého rozpouštědla a 2 ml zkoušeného roztoku. V porovnání s kontrolním roztokem vykazuje porovnávací roztok slabě hnědé zbarvení.

Po 2 min není hnědé zbarvení zkoušeného roztoku intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku.

Metoda C

Předepsané množství zkoušené látky (nejvýše 2 g) se převede do křemenného kelímku se 4 ml roztoku síranu hořečnatého R (250 g/Z) v kyselině sírové zředěné RS. Směs se promíchá tenkou skleněnou tyčinkou a opatrně se zahřívá, až se směs roztaví. Jestliže je směs tekutina, šetrně se odpaří do sucha na vodní lázni. Za stoupající teploty se zahřívá a spaluje tak dlouho, až je zbytek bílý nebo pouze slabě šedý. Spalování se provádí při teplotě nepřevyšující 800 °C. Po vychlaďnouí se zbytek zvlhčí několika kapkami kyseliny sírové zředěné RS, odpaří se, znovu se spálí a nechá vychladnout. Doba spalování nesmí přesáhnout 2 hod. Zbytek se převede dvakrát 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS do zkumavky. Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS a amoniak 26% R do vzniku růžového zbarvení. Po ochlazení se přidá kyselina octová ledová R do odbarvení a ještě navíc 0,5 ml. Je-li potřeba, zfiltruje se a filtr se promyje. Zředí se vodou R na 20 ml. Ke 12 ml takto získaného roztoku se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a směs se promíchá. Přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a ihned se promíchá (zkoušený roztok).

Současně se připraví porovnávací roztok za použití 4 ml roztoku síranu hořečnatého R (250 g/l) v kyselině sírové zředěné RS a předepsaného objemu záklaďního roztoku olova (10 µg Pb/ml). Stejným způsobem, jako je předepsáno u zkoušeného roztoku, se spálí, rozpustí v kyselině chlorovodíkové, přidá se roztok amoniaku, kyselina octová a zředí se vodou R na 20 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml zkoušeného roztoku, 2 ml tlumivého roztoku o pH 3, S a promíchá se. Přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a ihned se promíchá.

Současně se připraví kontrolní roztok smícháním 10 ml vody R a 2 ml zkoušeného roztoku. V porovnání s kontrolním roztokem vykazuje porovnávací roztok slabě hnědé zbarvení.

Po 2 min není hnědé zbarvení zkoušeného roztoku intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku.

Metoda D

Do křemenného kelímku se naváží předepsané množství zkoušené látky a smíchá se s 0,5 g oxidu hořečnatého Rl. Žíhá se do slabě červeného žáru, až vznikne homogenní bílá nebo šedobílá hmota. Pokud ještě po 30 min spalování zůstává směs barevná, nechá se vychladnout, promíchá se tenkou sldeněnou tyčinkou a spalování se opakuje. Je-li nutné, postup se opakuje. Dále se žíhá asi 1 h při 800 °C. Zbytek se převede dvakrát 5 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny chlorovodíkové RS a vody R do zkumavky. Přidá se 0,1 ml fenolftaleinu RS a roztok amoniaku 26% R do růžového zbarvení. Po ochlazení se přidá kyselina octová ledová R do odbarvení a ještě 0,5 ml navíc. Je-li potřeba, zfiltruje se a filtr se promyje. Zředí se vodou R na 20 ml. Ke 12 ml takto získaného roztoku se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a promíchá se. Přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a ihned se promíchá (zkoušený roztok).

Porovnávací roztok se připraví následujícím postupem. K 0,5 g oxidu hořečnatého Rl se přidá předepsané množství základního roztoku olova (10 µg Pb/ml) a vysuší se při 100 °C až 105 °C v sušárně. Stejným způsobem, jako je předepsáno u zkoušeného roztoku, se spáli, přidá se kyselina chlorovodíková, roztok amoniaku, kyselina octová a zředí se vodou R na 20 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml zkoušeného roztoku, 2 ml tlumivého roztoku o pH 3, S a promíchá se. Přidá se 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R a ihned se promíchá.

Současně se připraví kontrolní roztok smícháním 10 ml vody R a 2 ml zkoušeného roztoku. V porovnání s kontrolním roztokem vykazuj e porovnávací roztok slabě hnědé zbarvení.

Po 2 min není hnědé zbarvení zkoušeného roztoku intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku.

Metoda E

Předepsané množství zkoušené látky se rozpustí ve 30 ml vody R nebo v jiném předepsaném objemu. Filtrační zařízení se připraví z válce SOml injekční stříkačky bez pístu připojením k nástavci, v němž na rovné ploše je membránový filtr (rozměr pórů 3 µm) a na něm předfiltr, viz obr. 2.4.8-1 A.

Zkoušeným roztokem se naplní válec injekční stříkačky, vloží se píst a jeho stlačením se všechna tekutina zfiltruje. Po otevření podložky a odejmutí předfiltru se zkontroluje membránový filtr. Je-li znečištěn, vymění se za nový a postup se opakuje stejným způsobem.

K předfiltrátu nebo k předepsanému objemu předfiltrátu se přidají 2 ml tlumivého roztoku o pH 3, S a 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R. Po promíchání se nechá 10 min stát a znovu se zfiltruj e stejným způsobem. Filtry při této filtraci jsou umístěny opačně, na rovné ploše předfiltr a na něm membránový filtr, viz obr. 2.4.8-1B. Filtrace se provádí pomalu a rovnoměrně mírným a stálým tlakem na píst injekční střílcačlcy. Po skončení filtrace se podložka otevře, membránový filtr se vyjme a usuší pomocí filtračního papíru.

Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití předepsaného objemu základního roztoku olova (1µg Pb/ml).

Zbarvení skvrny na membránovém filtru zkoušeného roztoku není intenzivnější než zbarvení skvrny na membránovém filtru porovnávacího roztoku.

Obr. 2.4.8.-1 Zařízení pro limitní zkoušku na těžké kovy (metoda E) Rozměry v milimetrech

A - předfiltrace roztoku

B - filtrace roztoku po přidání zkoumadel

Metoda F

Zkoušený roztok. Předepsané množství zkoušené látky se převede do čisté suché 100ml dlouhohrdlé spalovací baňky (300ml baňka může být použita, pokud reakce nadměrně pění). Baňka se upevní tak, aby svírala úhe145° a přidá se dostatečný objem směsi 8 ml kyseliny sírové R a 10 ml kyseliny dusičné R. Opatrně se zahřívá do začátku reakce, po jejím ukončení se postupně přidávají další podíly stejné směsi kyselin, po každém přidání se zahřívá, až je přidán celý objem 18 ml směsi kyselin. Zahřívá se intenzívněji dále a opatrně se vaří až do ztmavnutí roztoku. Ochladí se, přidají se 2 ml kyseliny dusičné R a opět se zahřívá do ztmavnutí roztoku. Zahřívá se, dokud po dalším přídavku kyseliny dusičné R směs již netmavne, pak se silně zahřívá, až se tvoří husté bílé dýmy. Ochladí se, opatrně se přidá 5 ml vody R, mírně se vaří, až se tvoří husté bílé dýmy a objem se zmenší na 2 ml až 3 ml. Ochladí se, opatrně se přidá 5 ml vody R a pozoruje se barva roztoku. Jestliže je roztok žlutý, opatrně se přidá 1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R a opět se odpařuje, až se tvoří husté bílé dýmy a objem se zmenší na 2 ml až 3 ml. Jestliže je roztok ještě žlutý, opakuje se přidání 5 ml vody R a 1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R, až je roztok bezbarvý. Ochladí se a opatrně se zředí asi na 25 ml vodou R.

Upraví se pH roztoku amoniakem 32% R (amoniak zředěný RS1 může být použit, pokud je žádoucí přiblížení tomuto specifickému rozsahu) na 3,0 až 4,0 za použití indikátorového papírku malého rozsahu pH jako vnějšího indikátoru, zředí se vodou R na 40 ml a promíchá se.

Přidají se 2 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a 1,2 ml zkoumadla thioacetamidového R, ihned se promíchá. Zředí se vodou R na 50 ml a promíchá se.

Porovnávací roztok. Připraví se současně a stejným způsobem za použití předepsaného objemu základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Po 2 min hnědé zbarvení zkoušeného roztoku není intenzívnější než zbarvení porovnávacího roztoku.