2.5.12 Semimikrostanovení vody

Přístroj se skádá z titrační nádobky o objemu asi 60 ml opatřené dvěma platinovými elel~trodami, z trubice pro vstup dusíku, ze zátky, kterou prochází špička byreý, a z odvzdušňovac í trubice se sušidlem bránícím vstupu vlhkostí. Zkoušená látka se vnáší do nádobky postranním otvorem, který je uzavíratelný zábrusovou zátkou. Míchání je zajišťováno magnetickým míchadlem nebo proudem vysušeného dusíku zaváděného do roztoku během titrace.

Bod ekvivalence se stanoví ampérometricky. Vhodný obvod se skládá z potenciometru o odporu asi 2000 cá s paralelně připojenou baterií o napětí 1,5 V jako zdroje měnitelného napětí. Toto napětí se nastaví tak, aby mezi platinovými elektrodami se sériově připojeným mikroampérmetrem procházel nízký počáteční proud. Při přidávání činidla se ručička mikroampérmetru vychyluj e, al e ihned se vrací do výchozí polohy. Výchylka získaná v bodu ekvivalence přetrvává nejméně 30 s.

Titruje se jodosiřičitým činidlem VS s čerstvě stanoveným turem (4.2.2). Použitá činidla a roztoky musí být uchovávány za nepřístupu vzdušné vlhkostí. .Iodosiřičité činidlo VS se chrání před světlem a je výhodné ho uchovávat v lahvích opatřených automatickou byretou.

Obchodně dostupná jodosiřičitá činidla se často liší od jodosiřičitého činidla VS náhradou pyridinu různými jinými bazickými látkami. Použití těchto činidll musí být předem validováno tak, aby se pro každý jednotlivý případ ověřila stechiometrie reakce a absence reakce se zkoušenou látkou (1.2 Obecné zásady).

Pokud není uvedeno jinak, použije se Metoda A.

Metoda A

Do titrační nádobky se přidá asi 20 ml methanolu bezvodého R nebo rozpouštědla předepsaného v příslušném článku a titruje se jodosiřičitým činidlem US za ampérometrické indikace bodu ekvivalence. Do titrační nádobky se pak rychle převede předepsané množství zkoušené látky, míchá se 1 min a opět se titruje jodosiřičitým činidlem VS za ampérometrické indikace bodu ekvivalence.

Metoda B

Do titrační nádobky se přidá asi 10 ml methanolu bezvodého R nebo rozpouštědla předepsaného v příslušném článku a titruje se jodosiřičitým činidlem VS za ampérometrické indikace bodu ekvivalence. Do titrační nádobky se pak rychle převede předepsané množství zkoušené látky ve vhodném stupni rozmělnění a dále se přidá přesně odměřené množství jodosiřičitého činidla TlS v nadbytku asi 1 ml nebo v množství předepsaném v příslušném článku. Uzavřená nádobka se ponechá stát chráněna před světlem po dobu 1 min nebo po dobu předepsanou v příslušném článku za občasného promíchání. Nadbytek jodosiřičitého činidla VS se retitruje až do dosažení počáteční nízké proudové intenzity methanolem bezvodým R nebo rozpouštědlem uvedeným v příslušném článku, lce kterému bylo přidáno přesné množství vody R odpovídající koncentraci asi 2,5 g/l.