2.5.13 Hliník ve vakcínách

Množství zkoušeného zhomogenizovaného přípravku odpovídající 5 mg až 6 mg hliníku se převede do spalovací baňky na 50 ml. Přidá se 1 ml kyseliny sírové R, 0,1 ml kyseliny dusičné R a několik skleněných kuliček. Směs se zahřívá až do vývoje bílého hustého dýmu. Jestliže směs obsahuje zuhelnatělé zbytky, přidá se několik kapek kyseliny dusičné R a pokračuje se v zahřívání k varu až do odbarvení. Ochlaďí se a po několika minutách se opatrně přidá 10 ml vody R a zahřívá se do získání čirého roztoku. Po ochlazení se přidá 0,05 ml oranže methylové RS a zneutralizuje se hydroxidem sodným koncentrovaným ~ (6,5 ml až 7 ml). Jestliže vznikne sraženina, rozpustí se přidáním několika kapek kyseliny sírové zředěné RS. Roztok se převede do kuželové baňky na 250 ml, spalovací baňka se vypláchne 25 ml vody R a promývací tekutina se přidá do kuželové baňky. Přidá se 25,0 ml edetanu disodného 0,02 mol/l VS, 10 ml tlumivého roztoku octanového o pH 4,4, několik skleněných kuliček a 3 min se mírně vaří. Potom se přidá 0,1 ml pyridylazonaftolu RS a horký roztok se titruje síranem měďnatým 0,02 mol/l VS do změny zbarvení na fialově hnědé. Provede se slepá zkouška.

1 ml edetanu disodného 0,02 mol/l VS odpovídá 0,5396 mg Al.