2.5.25   Oxid uhelnatý v medicinálních plynech

Metoda I zařízení. Zařízení, viz obrázek 2.5.25-1, se skládá z následujících částí vzájemně sériově spojených:

 Obr. 2.5.25-1 Zařízení pro stanovení oxidu uhelnatého v meďicinálních plynech Rozměry v milimetrech.

• U-trubice (U₁) obsahující silikagel bezvodý R impregnovaný oxidem chromovým R,
• promývačka (F₁) obsahující 100 ml roztoku hydroxidu draselného R (400 g/l),
• U-trubice (U₂) obsahující hydroxid draselný R v pecičlcách,
• U-trubice (U₃) obsahující oxid fosforečný R nanesený na předem vyžíhanou a rozdrcenou pemzu,
• U-trubice (U₄) obsahující 30 g předem při 200 °C vysušeného rekrystalovaného oxidu jodičného R v granulích. Oxid joáičný je do trubice naplněn po lcm vrstvách oddělených od sebe vrstvami skleněné vaty stejné délky tak, aby účinná déllca kolony byla 5 cm. Trubice je opatřena termostatem (~, kterým se při zkoušce udržuje teplota na 120 °C,
• reakční trubice (F₂) obsahující 2,0 ml jodidu draselného RS a 0,15 ml škrobu R.

Postup. Zařízením se nechá projít 5,0 1 argonu R a případně vzniklé modré zbarvení roztoku jodidu se odstraní přídavkem nejmenšího potřebného množství čerstvě připraveného thiosíranu sodného 0,002 mol/l VS. V promývání se pokračuj e tak dlouho, dokud spotřeba thiosíranu sodného 0,002 mol/l VS po průchodu 5,01 argonu R není nižší než 0,045 ml. Pak se zařízením nechá procházet zkoušený plyn z tlakové lahve, j ehož objem a průtoková rychlost jsou předepsány v příslušném článku. Zbytky uvolněného jodu v reakční trubici se potom vymyjí průchodem 1,01 argonu R zařízením. Uvolněný jod se titruje thiosíranem rodným 0,002 mol/l VS. Provede se slepá zkouška za použití předepsaného objemu argonu R. Spotřeba thiosíranu sodného 0,002 mol/l VS korigovaná spotřebou při slepé zkoušce není větší, než je předepsaný limit.

Metoda II

Oxid uhelnatý v medicinálních plynech se stanoví pomocí infračerveného analyzátoru, viz obrázek 2.5.25-2.

Infračervený analyzátor obsahuje systém generující dva stejné infračervené paprsky, je tvořen dvěma elelctriclcy regulovatelnými zdroji infračerveného záření a dvěma reflektory. Jeden paprsek prochází celou se vzorkem, kterým je proudící zkoušený plyn. Druhý paprsek prochází referenční celou naplněnou dusíkem Rl. Dvě lcomůrlcy detektoru jsou naplněny oxidem uhelnatým RI a záření je v nich automaticky selektivně zachycováno. Pohlcováním záření emitovaného oxidem uhelnatým ve zkoušeném vzorku vzniká v komůrkách rozdílné množství tepla a tím dochází v obou komůrkách k rozdílné expanzi plynu. tlakový rozdíl mezi oběma komůrkami detektoru způsobuje prohnutí kovové membrány, která odděluje lcomůrlcy od sebe. Tato membrána je součástí kondenzátoru, jehož kapacita se mění s rozdílem tlaku v obou komůrkách a závisí na obsahu oxidu uhelnatého ve zkoušeném plynu. Jelikož infračervený paprsek je periodicky přerušován rotační clonou, výsledný elektrický signál je kmitočtově modulován a přesně měřen.

Obr. 2.5.25-2