2.5.3 Číslo hydroxylové

Hydroxylové číslo I~H udává množství hydroxidu draselného v miligramech potřebné k neutralizaci kyseliny vázané při acetylaci 1 g látky.

Metoda A

Pokud není v článku uvedeno jinak, převede se předepsané množství zkoušené látky uvedené v tabulce 2.5.3-1 do 150ml acetylační baňky, přidá se předepsané množství acetanhydridu RSI (acetylační směsi) uvedené v tabulce 2.5.3-1 a baňka se spojí se vzdušným chladičem.

Tab. 2.5.3-1 Předpokládané číslo Množství roztoku acetanhyd h Množství zkoušené látky v g ridu RSI v ml 10 - 100 2,000 5,0 100 - 150 1,500 5,0 150 - 200 1,000 5,0 200 - 250 0,750 5,0 250 - 300 0,600 nebo 1,200 5,0 nebo 10,0 300 - 350 1,000 10,0 350 - 700 0,750 15,0 700 - 950 0,500 15,0

Baňka se zahřívá 1 h na vodní lázni tak, aby hladina vodní lázně převyšovala asi 2,5 cm úroveň hladiny tekutiny v baňce. Potom se baňka ochladí a přes chladič se přidá 5 ml vody R. Vznikne-li zákal, odstraní se právě potřebným množstvím pyridinu R a zaznamená se jeho objem. Obsah baňky se důkladně promíchá a pod zpětným chladičem se zahřívá na vodní lázni ještě 10 min. Baňka se ochladí, chladič a stěny baňky se propláchnou 5 ml lihu 96% R předem zneutralizovaného na fenolftalein RS1. Titruj e se hydroxidem draselným v lihu 0,5 mol/l VS (n ~ za použití 0,2 ml fenolftaleinu RSl. Za stejných podmínek se provede slepá zkouška (n~.

Hydroxylové číslo I~H se vypočítá podle vzorce: 28,05(n2 - nl)

IoH + IA ~ m

V němž značí:

N, - spotřebu hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VSpři titraci v ml,

N2 - spotřebu hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS při slepé zkoušce v ml, m - navážku zkoušené látky v g,

IA - číslo kyselosti zkoušené látky.

Metoda B

Odváží se předepsané množství zkoušené látky (m), kvantitativně se převede do suché kuželové baňky na 5 ml se sldeněnou zabroušenou zátkou (nebo zátkou z plastické hmoty) a přidají se 2,0 ml zkoumadla propionanhydridového R, baňka se uzavře a obsah se opatrně protřepává do rozpuštění látky. Není-li předepsáno jinak, nechá se stát 2 h při pokojové teplotě. Potom se odstraní zátka a baňka i s jejím obsahem se přenese do širolcohrdlé kuželové baňky na 500 ml obsahující 25,0 ml roztoku anilinu R (9 g/l) v cyklohexanu R a 30 ml kyseliny octové ledové R. Obsah baňky se promíchá vířivým pohybem a nechá se stát 5 min. Potom se přidá 0,05 ml violeti krystalové RS a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS (n ~ do výsledného smaragdově zeleného zbarvení. Současně se za stejných podmínek provede slepá zkouška (n~.

Hydroxylové číslo I~H se vypočítá podle vzorce: 5,610 (nl - n2)

IoH -

M

V němž značí:

N, - spotřebu kyseliny chloristé 0,1 mol/l VSpři titraci v ml,

N2 - spotřebu kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS při slepé zkoušce v ml, m - navážku zkoušené látky v g.

Pokud je přítomna voda, provede se korekce zjištěné hodnoty hHna její obsah (y %)stanovený seiiiimil~rostanovením (2.5.12) následovně:

HH korigované = (I~H stanovené) - 31,1 y