2.5.9 Dusík mineralizací s kyselinou sírovou

Množství zkoušené látky odpovídající asi 2 mg dusíku se kvantitativně přenese do spalovací baňky, přidají se 4 g upráškované směsi vzniklé smícháním 100 g síranu draselného R, 5 g síranu mědnatého R a 2,5 g selenu R. Přidají se tři skleněné kuličky, všechny částečky se z hrdla baňky spláchnou 5 ml kyseliny sírové R a obsah baňky se promíchá. Hrdlo baňky se volně uzavře např. skleněnou nálevkou s krátkým stonkem, aby se zabránilo ztrátám kyseliny sírové. Baňka se postupně zahřívá, dokud nedojde k varu a následné kondenzaci kyseliny sírové v hrdle baňky. Je nutno zabránit přehřátí horní části baňky. Baňka se zahřívá 30 min, pokud není stanoveno jinak. Poté se baňka ochlaďí, částice se rozpustí opatrným přidáním 25 ml vody R, znovu se ochladí a baňka se umístí do přístroje k destilaci s vodní parou. Přidá se 30 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a destiluje se přeháněním vodní parou. Přibližně 40 ml destilátu se jímá do baňky obsahující 20,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS, k níž bylo pňdáno tolik vody R, aby ústí chladiče bylo ponořeno pod hladinu. Ke konci destilace se jímací baňka sníží tak, aby konec chlaďiče byl nad hladinou kyseliny. Je nutno zajistit, aby voda z vněj šího povrchu chladiče nestékala do baňky. Destilát se titruje hydroxidem sodným 0,01 mol/l VS za použití červeně methylové směrného indikátoru RS (spotřeba n, ml).

Za stejných podmínek se provede slepá zkouška za použití 50 mg glukosy R místo zkoušené látky (spotřeba n2 v ml).

Obsah dusíku (z) v procentech se vypočítá podle vzorce: 0,01401(n2 - nl)

X-- ,

M

V němž značí:

M - navážku zkoušené látky v g,

N2 - spotřebu hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS při titraci v ml,

N, - spotřebu hydroxidu sodného D, 01 mol/l VS při slepé zkoušce.