2.8.11 Stanovení cineolu v silicích
3,00 g silice předem vysušené síranem sodným bezvodým R se odváží do suché zkumavky a přidá se 2,10 g kresolu R taveného. Zkumavka se upevní do přístroje na stanovení teploý tuhnutí (2.2.18), během chlazení se nepřetržitě míchá. V průběhu krystalizace dochází k pomalému vzestupu teploty. Zaznamená se nejvyšší dosažená teplota (t~. Směs se znovu roztaví na vodní lázni při teplotě nepřevyšující teplotu t, o více než 5 °C a zkumavka se umístí do přístroje nastaveného na teplotu o 5 °C nižší než t, . Míchá se nepřetržitě od okamžiku, ledy začíná probíhat krystalizace, nebo je-li teplota směsi nižší o 3 °C než t, . Zaznamená se nejvyšší teplota, při níž směs krystalizuje (t~.Opakuje se tak dlouho, až rozdíl mezi dvěma hodnotami t2 je nejvýše 0,2 °C. Dojde-li k přechlazení, vyvolá se krystalizace přidáním malého lcrystallcu směsi složené ze 3,00 g cineolu R a 2,10 g kresolu R taveného. Jestliže je t2 nižší než 27,4 °C, opakuje se stanovení s 5,10 g směsi. Obsah cineolu odpovídající nejvyšší nalezené teplotě (t~ je uveden v tabulce 2.8.11-1. Jestliže bylo použito 5,10 g směsi, vypočítá se obsah cineolu v procentech m/m ze vzorce: 2(A-50),
V němž značí:
A - hodnotu nalezenou v tabulce.
Je-li třeba, vypočítá se obsah cineolu odpovídající nejvyšší nalezené teplotě (t~ interpolací.
Tab. 2.8.11-1 t2 Cineol t2 Cineol °C obsah v rocentech mlm °C obsah v rocentech mlm 24 45,5 40 67,0 25 47,0 41 68,5 26 48,5 42 70,0 27 49,5 43 72,5 28 50,5 44 74,0 29 52,0 45 76,0 30 53,5 46 78,0 31 54,5 47 80,0 32 56,0 48 82,0 33 57,0 49 84,0 34 58,5 50 86,0 35 60,0 51 88,5 36 61,0 52 91,0 37 62,5 53 93,5 38 63,5 54 96,0 39 65,0 55 99,0