2.8.12 Stanovení silic v rostlinných drogách
Stanovení obsahu silic v rostlinných drogách se provádí destilací s voďní párou na zvláštním přístroji za podmínek uvedených níže. Destilát se jímá v kalibrované trubici, silice je zachycována v xylenu; vodná fáze se automaticky vrací zpět do destilační baňky.Přístroj. Přístroj se skládá z následujících částí:
A) vhodné destilační baňky s kulatým ďnem a krátkým hrdlem, na širším konci o vnitřním průměru 29 mm,
B) kondenzační části (viz obrázek 2.8.12-1), která přiléhá k destilační baňce zábrusem tak, že spolu tvoří jeďnolitý celek; použité sklo má nízký koeficient roztažnosti; zátka K' je odvětrávací, trubice K má otvor o průměru 1 mm, shodný s odvětrávacím otvorem zátky; širší konec trubice K o vnitřním průměru 10 mm je z matového skla; hruškovitě rozšířená část J o objemu 3 ml; trubice JL je dělena po 0,01 ml; kulovitá část L o objemu asi 2 ml; trojcestný kohout M; ústí trubice B je o 20 mm výše než horní značka dělení na trubici,
C) vhoďného tepelného zdroje umožňujícího přesné nastavení teploty, d) stojanu s kruhem pokrytým izolačním materiálem.
Postup. Použije se důldadně vyčištěný přístroj. Stanovení se provádí podle charakteru zkoušené drogy. Do destilační baňky se převede předepsané množství destilační kapaliny, přidá se několik kousků porézního porcelánu a připojí se kondenzační část. Nálevkou N se vlije do přístroje voda R tak, aby j ejí hladina dosáhla bodu B. Vyjme se zátka K' a pipetou, j ejíž konec se dotýká spodní části trubice K, se přidá předepsané množství xylenu R. Zátka K' se uzavře; otvor v zátce odpovídá polohou otvoru v trubici K. Kapalina v baňce se zahřeje k varu, a není-li jinak předepsáno, destiluj e se rychlostí 2 ml/min až 3 ml/min.
Určí se destilační rychlost; během destilace se sníží pomocí trojcestného kohoutu hladina kapaliny tak, aby odpovídala polohou spodní značce (a) (viz obrázek 2.8.12-2). Kohout se uzavře a změří se čas potřebný k tomu, aby hladina dosáhla horní značky (b). Kohout se otevře a pokračuje se v destilaci, destilační rychlost se upraví vhodným zahříváním. Destiluje se 30 min. Pak se zahřívání přeruší a po nejméně 10 min se odečte objem xylenu v dělené trubici.
Do baňky se převede předepsané množství drogy a pokračuje se v destilaci výše uvedeným způsobem po předepsanou dobu a předepsanou rychlostí. Pak se zahřívání ukončí a po 10 min se odečte objem kapaliny v dělené trubici, od něhož se odečte dříve zaznamenaný objem xylenu. Rozdíl vyjadřuje obsah silice ve zkoušené droze. Výsledek se přepočítá na obsah mililitrů v kilogramu drogy.
Má-li být silice použita pro další analytické účely, oddělí se její bezvodá část s xylenem následujícím způsobem. Vyjme se zátka K' a přidá se 0,1 ml roztoku fluoresceinu, sodné soli R (1 g/l) a 0,5 ml vody R. Pomocí trojcestného kohoutu se vypustí směs xylenu a silice do kulovité části L a po 5 min stání se vypouští pomalu tak, až hladina ldesne na úroveň kohoutu M. Kohout otočíme zprava doleva tak, aby vytekla voda ze spojovací trubice BM. Pomocí nálevky N promyjeme trubici acetonem R a malým množstvím toluenu R. Kohout se otočí zprava doleva a směs xylenu a silice se vypustí do vhodné baňky.
Obr. 2.8.12-1 Přístroj Rozměry v milimetrech
Na stanovení silic v rostlinných drogách
Obr. 2.8.12-2
Hmotnost zkoušené drogy se obecně říďí, není-li uvedeno jinak, požadovaným obsahem silice v mUlcg, přepočteno na drogu vysušenou (2.2.32) při 100 °C až 105 °C, viz tabulka N-1.
Tab. N-1 Požadovan' obsah silice v ml/k Hmotnost zkoušené dro v ramech < 5,0 20,0 10,0 10,0 > 10,0 5,0
Není-li uvedeno jinak, upraví se zkoušená droga bezprostředně před stanovením na vhoďnou velikost částic, viz tabulka N-2.
Tab. N-2 Dro a obecně Velikost částic, síto květy 2800 natě 2000 oplodí, plody kořen 1400 , ků
U drog upravených na menší velikost částic se úprava pro stanovení silic neprovádí.