2.9.14 Stanovení měrné plochy povrchu pomocí průniku vzduchu
Podstata zkoušky
Měrný povrch částic suchých prášků v oblasti pod velikostmi lékopisných sít vyjádřený v m µg se stanoví pomocí doby permeate předepsaného objemu vzduchu přes standardní výlisek o známých parametrech ze zkoušeného materiálu. Ke zkoušce se použije suchý, prosátý prášek. Ve vztahu pro výpočet měrného povrchu se nebere v úvahu vliv molekulárního toku, který se může projevit při hodnocení prášků s částicemi menšími než několik mikrometrů.
Přístroj
Přístroj ke stanovení má dvě části, permeační celu a manometr.
Permeační cela (obr. 2.9.14-1) je skleněný nebo kovový válec z nekorodujícího materiálu o vnitřním průměru (12,6 ~ 0,1) mm (A). Spodní konec cely je vzduchotěsně spojen s manometrem, např. pomocí vhodného nástavce (obr. 2.9.14-2). Ve vzdálenosti (50 f 15) cm od horního konce cely je 0,5 mm až 1 mm silná objímka, bud' součást cely nebo samostatná, ale vzduchotěsně připojená. Podpírá kovový kotouč z nekorodujícího materiálu (B) o síle (0,9 f 0,1) mm, perforovaný třiceti až čtyřiceti otvory o průměru 1 mm pravidelně rozloženými po ploše kotouče.
Do cely lze zasunout kovový píst z nekorodujícího materiálu (C) tak, že vůle mezi pístem a celou není větší než 0,1 mm. Plocha dolní části pístu s ostrými okraji svírá s hlavní osou cely pravý úhel. Na jedné straně pístu je 3 mm dlouhý a 0,3 mm hluboký zárez umožňující únik vzduchu. Horní část pístu je rozšířena, takže když je píst zcela zasunut do cely, dosedá rozšíření na její horní okraj a vzdálenost mezi spodní plochou pístu a perforovaným kotoučem (B) je (15 ~ 1) mm.
Průměr kroužků z filtračního papíru (D) s rovnými okraji se shoduje s průměrem cely. Skleněný manometr ve tvaru U-trubice (E) (obr. 2.9.14-2) se standardními stěnami má jmenovitý vnější průměr trubice 9 mm, vnitřní 7 mm. Na horní konec jednoho ramene manometru lze připojit permeační celu (F). Na rameni manometru připojeném k permeační cele je 125 mm až 145 mm od postranní trubice vyleptaný lcrouželc. Ve vzdálenostech 15 mm, 70 mm a 110 mm od této značky směrem k hornímu konci trubice jsou vyleptané další kroužky (G). Rameno manometru připojené k permeační cele se evakuuje pomocí postranní trubice umístěné 250 mm až 305 mm od spodní části manometru. Postranní trubici lze uzavřít kohoutkem, jehož vzdálenost od manometriclcé trubice nepřesahuje 50 mm.
Manometr je upevněn ve vertikální poloze a až ke spodní značce je naplněn dibutylftalatem R obsahujícím lipofilní barvivo. Částka 1 Sbírka zákonů č. 1 / 1998 Strana 249
Metody. farmaceutické technologie 249
Obr. 2.9.14-1 Permeační cela Rozměry v milimetrech
Obr. 2.9.14-2 Manometr Rozměry v milimetrech
Postup zkoušky
Je-li předepsáno, zkoušený prášek se vysuší a pak se prosej e přes vhodné síto (např. č. 125), aby se rozrušily shluky částic. Hmotnost zkoušeného prášku Mse vypočte dle vztahu:
V němž značí:
V - objem výlisku prášku,
P - hustotu zkoušené látky v g/ml,
E- porozitu výlisku prášku.
Do vzorce (1) se nejprve dosadí předpokládaná hodnota porozity 0,5 a vypočte se hmotnost zkoušeného prášku.
Na perforovaný kovový kotouč (B) permeační cely se položí kroužek filtračního papíru a zkoušený prášek o vypočtené hmotnosti se naváží s přesností na 1 mg. Pak se prášek pečlivě přenese do vyčištěné odvážené permeační cely a opatrně se setřepe tak, aby jeho hlaďina byla vodorovná. Povrch prášku se pak pokryje dalším kroužkem filtračního papíru. Prášek se potom pomalu stlačuj e pístem tak, aby nedošlo k rotačnímu pohybu, až je píst úplně zasunut do permeační cely. Nepodařili se píst zcela zasunout, sníží se množství použitého prášku. Jestliže naopak stlačovaný prášek neldade dostatečný odpor, množství prášku se zvýší. V takovém případě se znovu vypočte porozita, viz vzorec (1). Píst se odstraní nejdříve po 10 s.
Permeační cela se vzduchotěsně připojí k trubici manometru a pomocí gumového balonku se z manometru odstraňuje vzduch, dokud hladina zbarvené tekutiny nedosáhne nejvyšší značky. Pak se kohoutek uzavře a horní část cely se utěsní, například gumovou zátkou, a ověří se, zda je zařízení vzduchotěsné. Zátka se potom odstraní a stopkami se změří doba potřebná k tomu, aby tekutina poklesla od druhé lce třetí značce.
Po změření doby průtoku se měrný povrch (S), vyjádřený v m2/g, vypočte podle vzorce:
V němž značí:
T - dobu průtoku v sekundách,
Rl - dynamickou viskozitu vzduchu v milipascalselcundách (mPa.s), viz tab. 2.9.14-1, K - přístrojovou konstantu stanovenou podle vzorce (4),
P - hustotu zkoušené látky v g/ml, e- porozitu výlisku prášku. Kalibrace přístroje
Objem výlisku prášku se stanoví metodou náhrady rtutí:
Do permeační cely se vloží dva kroužky filtračního papíru a jejich okraje se stlačí tyčinkou o průměru málo menším, než je průměr cely tak, aby kroužky dosedly celou plochou na perforovaný kovový kotouč. Pak se cela naplní rtutí, ze stěny cely se odstraní vzduchové bublinky a přebytek rtuti se odstraní, aby povrch rtuti na konci cely byl rovný. Jestliže je cela z materiálu, který tvoří se rtutí amalgam, potře se cela i kovový kotouč nejdříve tenkou vrstvou tekutého parafinu. Potom se rtuť vylije do odvážené kádinky a stanoví se její hmotnost (Mr a teplota.
Připraví se výlisek z referenčního prášku a cela se doplní rtutí tak, aby na konci cely vznikl rovný povrch. Rtuť se pak vylije do odvážené kádinky a stanoví se její hmotnost (M~.
Objem výlisku prášku se vypočte podle vzorce:
Ma - MB
PHg
V němž značí:
MA - MB - rozdíl mezi hmotnostmi rtuti v g,
PHg - hustotu rtuti při teplotě stanovení v g/ml.
Celý pokus se opakuje dvakrát, vždy s novou dávkou prášku, přičemž se vypočtené objemy nesmí od sebe lišit více než o 0,01 ml. Pro další výpočty se použije průměr ze třech popsaným způsobem provedených stanovení.
Přístrojová konstanta K se stanoví pomocí referenčního prášku o známém měrném povrchu a o známé hustotě následovně: Částka 1 Sbírka zákonů č. 1 / 1998 Strana 251
Metody. farmaceutické technologie 251
Potřebné množství referenčního prášku k pokusu (vzorec 1) se vypočte pomocí zjištěné hustoty a stanoveného objemu výlisku (vzorec 3).
Prášek se zhomogenizuje a rozvolní dvouminutovým třepáním v prachovnici na 100 ml. Pak se připraví výlisek prášku a změří se doba průtoku vzduchu, jalo již bylo popsáno dříve. Přístrojová konstanta (~ se vypočte podle vzorce: K-Ssn.p.(1-E)
V němž značí: Ssp -zjištěný měrný povrch referenčního prášku, p - hustotu zkoušené látky v g/ml,
E porozitu výlisku prášku,
T - dobu průtoku v sekundách, - dynamickou viskozita v milipascalsekundách, viz tab. 2.9.14-1.
Hustotu rtuti a viskozitu vzduchu za různé teploty uváďí následující tabulka.
Tab. 2.9.14-1 Teplota Hustota rtuti Viskozita vz hu ~ ~ ~g/ml) ~ (mPa. s) C) 16 13,56 0,01800 0,1342 17 13,56 0,01805 0,1344 18 13,55 0,01810 0,1345 19 13,55 0,01815 0,1347 20 13,55 0,01819 0,1349 21 13,54 0,01824 0,1351 22 13,54 0,01829 0,1353 23 13,54 0,01834 0,1354 24 13,54 0,01839 0,1356