2.9.23 Pyknometrické stanovení hustoty tuhých látek

1999

Podstata zkoušky

Stanoví se objem plynu vytlačeného za definovaných podmínek práškem o známé hmotnosti a vypočítá se pyknometrická hustota tohoto prášku.

Zařízení

Zařízení (viz obrázek 2.9.23-1) je tvořeno:

• hermeticky uzavíratelnou zkušební nádobkou o objemu ( V_c) v prázdném stavu spojenou ventilem s referenční nádobkou o referenčním objemu ( V_r),
• systémem schopným naplnit zkušební nádobku měřicím plynem do dosažení definovaného tlaku (P), který je měřen manometrem,
• připojením ke zdroji měřicího plynu, jímž je přednostně helium, pokud není předepsán jiný plyn¹⁾. Teplota plynového pyknometru je 15 °C až 30 °C a nesmí se během měření měnit o více než 2 °C. Zařízení je kalibrováno, to znamená, že objemy ( V_c) a ( V_r) jsou stanoveny za použití kalibrovaných vyleštěných ocelových kuliček, jejichž celkový objem (asi 6 cm³) je znám s přesností 0,001 cm³. Postup popsaný dále se provádí dvakrát. Nejprve s prázdnou zkušební nádobkou a potom s nádobkou naplněnou ocelovými zkušebními kuličkami. Objemy (V_c) a (V_r) se vypočítají za použití rovnice pro objem vzorku, přičemž je nutno brát v úvahu, že při první zkoušce je objem rovný nule.

Pracovní postup

Zváží se zkušební nádobka pyknometru a zaznamená se její hmotnost. Nádobka se naplní daným množstvím prášku zkoušené látky. Zkušební nádobka pyknometru se neprodyšně uzavře. Těkavé nečistoty v prášku se odstraní jeho odplyněním konstantním proplachováním plynem, někdy musí být zpočátku plyn z prášků odstraněn ve vakuu. Zaznamená se referenční tlak systému (P_r) odečtený na manometru, přičemž je ventil spojující referenční nádobku se zkušební nádobkou otevřený. Ventil se uzavře, čímž se oddělí referenční nádobka od zkušební nádobky. Zkušební nádobka se naplní plynem pod tlakem do počátečního tlaku (P_i) a získaný údaj se zaznamená. Ventil spojující zkušební a referenční nádobky se otevře a zaznamená se konečný tlak (P_f ). Postup měření se pro stejný vzorek prášku opakuje, až po sobě následující vypočítané objemy vzorku (V_S) se neliší o více než 0,5 %. Objem vzorku se vyjadřuje v cm³. Zkušební nádobka se vyprázdní a konečná hmotnost (m) prášku se vyjáří v gramech.

Vyjádření výsledků

Objem vzorku (V_S) je dán jedním z následujících dvou výrazů (které jsou ekvivalentní):

Obr. 2.9.23-1 Schéma plynového pyknometru

¹⁾ Jsou-li použity jiné plyny než helium, nemělo by překvapit, když se obdrží hodnoty jiné, než získáné s heliem, protože průnik plynu je závislý na velikostí pórů stejně jako na průřezové ploše pronikající molekuly. Např. hustota porézních materiálů stanovena pyknometricky bude nadhodnocena při měření s použitím dusíku v porovnání s heliem.