Český lékopis 1997

3.1.12   Pryž pro uzávěry obalů na vodné a práškové parenterální přípravky

2000

Pryž se vyrábí z materiálů získaných vulkanizací (zesíťováním) makromolekulárních organických látek, které obsahují příslušné přísady. Tento článek se netýká materiálů na uzávěry ze silikonového elastomeru (viz 3.1.9 Silikonový elastomer pro uzávěry a hadičky) nebo materiálů na lakované uzávěry. Pryž se vyrábí z přírodních nebo syntetických látek polymerací, polyadicí nebo polykondenzací. Povaha základních složek a různých přísad (např. vulkanizační látky, urychlovače, změkčovadla, stabilizátory, barviva) umožňují získat materiál s požadovanými vlastnostmi.

Rozlišují se dva druhy pryže: typ I splňuje nejpřísnější požadavky a je mu dávána přednost; pryž typu II má mechanické vlastnosti vhodné pro zvláštní použití (např. umožňuje vícenásobný vpich) a vzhledem ke svému chemickému složení nemusí vyhovovat přísným požadavkům pro první kategorii.

Pryž zvolená pro výrobu nějakého uzávěru musí vyhovovat popisu v článku 3.2.2.

Vlastnosti

Pryž je elastická průsvitná nebo neprůhledná a nemá žádné charakteristické zbarvení, které závisí na použitých přísadách. Je prakticky nerozpustná v tetrahydrofuranu, v němž však může docházet ke značnému vratnému bobtnání, je homogenní.

5021

Zkoušky totožnosti

  1. Proužek materiálu o průřezu 1 mm2 až 5 mm2 lze rukou protáhnout nejméně na dvojnásobek původní délky. Po 1 min natažení na dvojnásobek délky se proužek za 30 s od uvolnění smrští nejméně na 1,2 násobek původní délky.
  2. 1 g až 2 g v tepelně odolné zkumavce se ohřejí nad přímým plamenem do vysušení vzorku a v ohřevu se pokračuje až páry pyrolyzátu kondenzují v blízkostí horního okraje zkumavky. Několik kapek pyrolyzátu se nanese na tabletu z bromidu draselného R a změn se infračervené spektrum (2.2.24), které odpovídá spektru typového vzorku.
  3. Celkový popel (2.4.16) je v rozmezí ±10 % hodnoty stanovené u typového vzorku.

Zkoušky na čistotu

Zkoušené vzorky mohou být před použitím opláchnuty a sterilizovány.

Roztok S. Vzorek pryže o celkovém povrchu asi 100 cm2 se ve vhodné skleněné nádobě zcela převrství vodou na injekci R a vaří se 5 min. Potom se pětkrát opláchne studenou vodou na injekci R a převede se do širokohrdlé baňky (sklo třídy I, 3.2.1). Přidá se 200 ml vody na injekci R a zváží se. Hrdlo baňky se zakryje kádinkou z borokřemičitého skla. Baňka se umístí do autoklávu a teplota se během 20 min až 30 min zvyšuje na (121 ± 2) °C a při této teplotě se zahřívá 30 min. Baňka se nechá pozvolna (asi 30 min) chladnout na pokojovou teplotu a doplní se vodou na injekci R na původní hmotnost. Obsah se protřepe a výluh se ihned sleje. Před každou zkouškou se roztok S znovu protřepe.

Kontrolní roztok. Získá se při slepé zkoušce provedené stejným způsobem jako příprava roztoku S za použití 200 ml vody na injekci R.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II pro pryž typu I a ne více než porovnávací suspenze III pro pryž typu II (2.2.1). Roztok S není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ5 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 20 ml roztoku S se přidá 0,1 ml modře bromthymolové RSI. Ke změně zbarvení na modré se spotřebuje nejvýše 0,3 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS a ke změně zbarvení na žluté se spotřebuje nejvýše 0,8 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Absorbance. Zkouška se provede do 5 h od přípravy roztoku S. Roztok S se zfilttuje membránovým filtrem o velikostí pórů asi 0,45 µm. Prvních několik mililitrů filtrátu se odstraní. Změří se absorbance (2.2.25) filtrátu při 220 nm až 360 nm proti kontrolnímu roztoku. V uvedené oblasti je absorbance výluhu z pryže typu I nejvýše 0,2 a z pryže typu II nejvýše 4,0. V případě potřeby se filtrát před měřením zředí a naměřená hodnota se přepočítá na původní roztok.

Redukující látky. Zkouška se provede do 4 h od přípravy roztoku S. Ke 20,0 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 20,0 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l VS. Vaří se 3 min a potom se ochladí. Přidá se 1 g jodidu draselného R a ihned se titruje thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS za použití 0,25 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška s 20,0 ml kontrolního roztoku. Rozdíl spotřeb odměrného roztoku je nejvýše 3,0 ml pro pryž typu I a nejvýše 7,0 ml pro pryž typu II.

Extrahovatelný zinek. Roztok S obsahuje nejvýše 5 µg Zn/ml; stanoví se atomovou absorpční spektrofotometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 10,0 ml roztoku S se zředí kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS na 100,0 ml.

Porovnávací roztok. Připraví se za použití základního roztoku zinku (10 µg Zn/ml) zředěním kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l RS.

Změří se absorbance při 213,9 nm za použití zinkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Amonium (2.4.1). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 14 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce A na amonium (2 µg/ml).

Extrahovatelné těžké kovy (2.4.8). Roztok S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2 µg/ml). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (2 µg Pb/ml).

Zbytek po odpaření. 50,0 ml roztoku S se odpaří na vodní lázni do sucha a vysuší se při 100 °C až 105 °C. Hmotnost zbytku je nejvýše 2,0 mg pro pryž typu I a nejvýše 4,0 mg pro pryž typu II.

5022

Těkavé sulfidy. Vzorek pryže o celkovém povrchu (20 ± 2) cm2, v případě potřeby rozřezaný, se převede do kuželové baňky na 100 ml a přidá se 50 ml roztoku kyseliny citronové R (20 g/l). Na ústi baňky se přiloží papír s octanem olovnatým R a upevní se přiložením obrácené misky. Zahřívá se 30 min v autoklávu při (121 ± 2) °C. Černá skvrna na papíru není intenzívnější než skvrna porovnávacího roztoku připraveného současně a stejným způsobem za použití 0,154 mg sulfidu sodného R a 50 ml roztoku kyseliny citronové R (20 g/l).