3.1.4 Polyethylen bez přísad pro obaly parenterálních a očních přípravků .

2000

Polyethylen bez přísad se získává polymerací ethylenu za vysokého tlaku a za přítomnosti kyslíku nebo iniciátorů vzniku volných radikálů jako katalyzátoru.

Vlastnosti

Kuličky, granule, prášek nebo, po zpracování, průsvitné fólie různé tloušťky nebo obaly. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v horkých aromatických uhlovodících, prakticky nerozpustný v ethanolu, v hexanu a v methanolu. Měkne při teplotách nad 65 °C.

Relativní hustota (2.2.5) materiálu je 0,910 až 0,937.

Zkoušky totožnosti

V případě potřeby se vzorky zkoušeného materiálu nařežou na kousky, jejichž největší rozměr nepřevyšuje 1 cm.

1. K 0,25 g se přidá 10 ml toluenu R a vaří se asi 15 min pod zpětným chladičem. Několik kapek roztoku se nanese na tabletu chloridu sodného a rozpouštědlo se odpaří v sušámě při 80 °C. Změří se infračervené absorpční spektrum (2.2.24). Spektrum látky vykazuje absorpční maxima zejména při 2920 cm^-1 až 2850 cm^-1, 1465 cm^-1, 730 cm^-1, 720 cm^-1 získané spektrum se shoduje se spektrem typového vzorku zvoleného podle zkoušeného materiálu. Jestliže je zkoušený materiál ve formě fólie, lze přímo změřit spektrum odříznutého kousku vhodné velikostí.
2. Zkouška Přísady, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

V případě potřeby se vzorky zkoušeného materiálu nařežou na kousky, jejichž největší rozměr nepřevyšuje 1 cm.

Roztok S1. 25 g se převede do baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem, přidá se 500 ml vody na injekci R a vaří se 5 h pod zpětným chladičem. Nechá se ochladit, sleje se a část roztoku se ponechá pro zkoušku

Vzhled roztoku. Zbytek se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (16). Roztok S1 se použije nejdéle do 4 h od přípravy.

Roztok S2. 2,0 g se převedou do kuželové baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem. Přidá se 80 ml toluenu R a vaří se 1 h 30 min pod zpětným chladičem za stálého míchání. Ochladí se na 60 °C a za stálého míchání se přidá 120 ml methanolu R. Roztok se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (16). Baňka a filtr se promyjí 25 ml směsi 40 ml toluenu R a 60 ml methanolu R, promývací tekutina se přidá k filtrátu a zředí se stejnou směsí rozpouštědel na 250 ml. Připraví se kontrolní roztok.

5004

Roztok S3. 100 g se převede do kuželové baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem. Přidá se 250 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS a vaří se 1 h pod zpětným chladičem za stálého míchání. Roztok se nechá ochladit a sleje se.

Vzhled roztoku. Roztok S1 je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 100 ml roztoku S1 se přidá 0,15 ml indikátoru směsného BMF RS. Ke změně zbarvení na modré se spotřebuje nejvýše 1,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. Ke 100 ml roztoku S1 se přidá 0,2 ml oranže methylové RS. K dosažení změny žlutého zbarvení indikátoru na oranžové se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Absorbance (2.2.25). Absorbance roztoku S1 při 220 nrn až 340 nm je nejvýše 0,2.

Redukující látky. Ke 20 ml roztoku S1 se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 20,0 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l VS. Vaří se 3 min pod zpětným chladičem a rychle se ochladí. Přidá se 1 g jodidu draselného R a ihned se titruje thiosíranem sodným 0,01 mol/l VS za použití 0,25 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška. Rozdíl mezi spotřebami odměrného roztoku je nejvýše 0,5 ml.

Látky rozpustné v hexanu. 10 g se převede do 250ml kuželové baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem. Přidá se 100 ml hexanu R a vaří se 4 h pod zpětným chladičem za stálého míchání. Ochladí se v ledové lázni a rychle se zfiltruje filtrem ze slinutého skla (16), teplota roztoku se udržuje na 0 °C (doba filtrace nesmí překročit 5 min; pokud je třeba, zrychlí se filtrace přetlakem). 20 ml filtrátu v předvážené skleněné misce se odpaří na vodní lázni do sucha. Zbytek se suší 1 h v sušámě při 100 °C až 105 °C. Hmotnost zbytku se neliší o více než 10 % od typového vzorku a nepřevyšuje 5 %.

Přísady. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu G pro TLC R.

Zkoušený roztok. 50 ml roztoku S2 se odpaří ve vakuu při 45 °C do sucha. Odparek se rozpustí v 5 ml dichlormethanu R. Připraví se kontrolní roztok za použití kontrolního roztoku odpovídajícího roztoku S2.

Porovnávací roztok. 20 mg přísady polymerů 15 CRL a 20 mg přísady polymerů 08 CRL se rozpustí dichlormethanu R a zředí se stejným rozpouštědlem na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se hexanem R po dráze 13 cm. Vrstva se nechá usušit a vzduchu a vyvíjí se podruhé směsí objemových dílů methanolu R a dichlormethanu R (5 + 95) po dráze 10 cm. Usuší se na vzduchu a postříká se roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (40 g/l) v lihu 96% R a zahřívá se při 120 °C do objevení skvrn na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žádná skvrna, kromě skvrny, která může být na čele rozpouštědla z prvního vyvíjení a která odpovídá oligomerům. Nepřihlíží se ke skvrnám odpovídajícím skvrnám na chromatogramu kontronho roztoku. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Extrahovatelné těžké kovy (2.4.8). 50 ml roztoku S3 se odpaří na vodní lázni na objem asi 5 ml a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (2,5 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití
2,5 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %;stanoví se s 5,00 g zkoušené látky.