3.1.9   Silikonový elastomer pro uzávěry a hadičky

2000

Silikonový elastomer vyhovující následujícím požadavkům je vhodný pro výrobu uzávěrů a hadiček.

Získává se zesíťováním lineárního polysiloxanu tvořeného zejména dimethylsiloxanovýmijednotkamí s malým podílem methylvinylsiloxanových skupin; konce řetězců jsou blokovány trimethylsiloxanovými nebo dimethylvinylsiloxanovými skupinami.

Obecný vzorec polysiloxanu je:

M

H₃C /CH3 ~Si_ 'O

_OSM. n

H₃C CH3 H₃C CH3

M a M' _ /S~ nebo /Ši~~CH2 CH3

Zesíťování se provádí za horka bud':

• 2,4-dichlorbenzoylperoxidem pro vytlačované výrobky,
• 2,4-dichlorbenzoylperoxidem nebo dikumylperoxidem nebo 00-terc.butyl-O-isopropyhnono-peroxidkarbonatem
• nebo 2,5-bis(terc.butyldioxy)-2,5-dimethylhexanem pro lité výrobky nebo
• hydrosilylací polysiloxanem se skupinami -SiH za použití platiny jako katalyzátoru.

Vždy se používají vhodné přísady, jako oxid křemičitý a někdy malá množství organokřemičitých přísad (α, ω-dihydroxypolydimethylsiloxan).

5019

Vlastnosti

Průhledný nebo průsvitný materiál. Je prakticky nerozpustný v organických rozpouštědlech, z nichž některé způsobují vratné bobtnání materiálu, např. cyklohexan, hexan a dichlormethan.

Zkoušky totožnosti

1. Změří se infračervené absorpční spektrum metodou mnohonásobné reflexe pro tuhé látky (2.2.24). Spektrum zkoušené látky odpovídá spektru silikonového elastomeru CRL.
2. 1,0 g se ve zkumavce zahřívá nad malým plamenem do vzniku bílého dýmu. Zkumavka se nakloní nad druhou zkumavku obsahující 1 ml roztoku kyseliny chromotropové sodné soli R (1 g/l) v kyselině sírové R tak, aby se dým dostal k roztoku. Druhá zkumavka se 10 s protřepává a 5 min se zahřívá na vodní lázni; roztok se zbarví fialově.
3. 50 mg zbytku po spálení vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

V případě potřeby se vzorky zkoušeného materiálu nařežou na kousky, jejichž největší rozměr nepřeryšuje 1 cm.

Roztok S. 25 g se převede do baňky z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem. Přidá se 500 ml vody R a vaří se 5 h pod zpětným chladičem. Nechá se ochladit a roztok se sleje.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. Ke 100 ml roztoku S se přidá 0,15 ml modři bromthymolové RS1. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 2,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS. K dalším 100 ml roztoku S se přidá 0,2 ml oranže methylové RS. K dosažení počátku změny žlutého zbarvení indikátoru na oranžové se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Relativní hustota (2.2.5). 1,05 až 1,25; stanoví se pyknometrem s ethanolem R jako inverzní tekutinou.

Redukující látky. Ke 20 ml roztoku S se přidá 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 20 ml manganistanu draselného 0,002 mol/l VS. Nechá se 15 min stát. Přidá se 1 g jodidu draselného R a ihned se titruje thiosiranem sodným 0,01 mol/l VS za použití 0,25 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška s 20 ml vody R místo roztoku S. Rozdíl mezi spotřebami odměrného roztoku při titraci a slepé zkoušce je nejvýše 1,0 ml.

Látky rozpustné v hexanu. 25 ml roztoku ze zkoušky Fenylované látky se odpaří v předem zvážené skleněné odpařovací misce na vodní lázni a suší se 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Hmotnost zbytku je nejvýše 15 mg (3 %).

Těkavé látky. 10,0 g zkoušené látky předem 48 h uchovávané v exsikátoru nad chloridem vápenatým bezvodým R se zahřívá 4 h v sušárně při 200 °C. Nechá se ochladit v exsikátoru a znovu se zváží. U silikonových elastomerů vyrobených za použití peroxidů je obsah těkavých látek nejvýše 0,5 %. U silikonových elastomerů vyrobených za použití platiny je obsah těkavých látek nejvýše 2,0 %.

Minerální oleje. 2 g se převedou do 100 ml kuželové baňky obsahující 30 ml směsi objemových dílů amoniaku 17,5% RS a pyridinu R (5 + 95). Nechá se 2 h stát za častého třepání. Pyridinový roztok se sleje a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Fluorescence roztoku není intenzívnější než za stejných podmínek pozorovaná fluorescence roztoku chininiumsulfatu R (1 μg/ml) v kyselině sírové 0,005 mol/l RS.

Fenylované látky. Ke 2,0 g v baňce z borokřemičitého skla se zabroušeným hrdlem se přidá 100 ml hexanu R. Vaří se 4 h pod zpětným chladičem. Ochladí se a pak se rychle zfiltruje filtrem ze slinutého skla (16). Nádoba s filtrátem se ihned uzavře, aby se zabránilo odpařování. Absorbance měřená při 250 nm až 340 nm (2.2.25) je nejvýše 0,4.

Silikonové elastomery vyrobené za použiti peroxidů vyhovují této dodatečné zkoušce.

Zbytkové peroxidy. K 5 g v baňce z borokřemičitého skla se přidá 150 ml dichlormethanu R, baňka se uzavře a obsah se 16 h míchá mechanickým míchadlem. Rychle se zfiltruje do baňky se zabroušeným hrdlem, proudem dusíku prostého kyslíku R se odstraní vzduch a přidá se 1 ml roztoku jodidu sodného R (200 g/l) v kyselině octové bezvodé R. Baňka se uzavře, důkladně protřepe a nechá 30 min stát chráněna před světlem. Přidá se 50 ml vody R a ihned se titruje thiosiranem

5020

sodným 0,01 mol/l VS za použití 0,25 ml škrobu RS jako indikátoru. Provede se slepá zkouška. Rozdíl mezi spotřebami odměrného roztoku je nejvýše 2,0 ml (0,08 %, počítáno jako dichlorbenzoylperoxid).

Silikonové elastomery vyrobené za použití platiny vyhovují následující dodatečné zkoušce.

Platina. 1,0 g se spálí v křemenném kelímku za pozvolného zvyšování teploty do získání bílého zbytku, který se převede do grafitového kelímku. Do křemenného kelímku se přidá 10 ml čerstvě připravené směsi objemových dílů kyseliny dusičné R a kyseliny chlorovodíkové R (1 + 3), zahřívá se 1 min až 2 min na vodní lázni a převede se do grafitového kelímku. Přidá se 5 mg chloridu draselného R a 5 ml kyseliny fluorovodíkové R a odpaří se na vodní lázni do sucha. Přidá se 5 ml kyseliny fluorovodíkové R a znovu se odpaří do sucha. Tento postup se opakuje ještě dvakrát. Zbytek se rozpustí zahřátím na vodní lázni v 5 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS. Nechá se ochladit a roztok se přidá k 1 ml roztoku chloridu cinatého R (250 g/l) v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS. Grafitový kelímek se opláchne několika mililitry kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a zředí se stejnou kyselinou na 10,0 ml. Současně se připraví porovnávací roztok: k 1 ml roztoku chloridu cinatého R (250 g/l) v kyselině chlorovodíkové 1 mol/l RS se přidá 1,0 ml základního roztoku platiny (30 μg Pt/ml) a zředí se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l RS na 10,0 ml. Roztok zkoušené látky se nezbarví intenzívněji než porovnávací roztok (30 μg/g).

Označování

V označení na obalu se uvede, zda látka byla vyrobena za použití peroxidů nebo platiny.