4.2.2 Odměrné roztoky
2001
Odměrné roztoky se připravují obvyklými chemickými analytickými postupy. Ověří se přesnost použité aparatury, zda je vhodná pro zamýšlené použití. Koncentrace odměrných roztoků se uvádí v molaritě. Molarita vyjadřuje počet molů látky rozpuštěné v 1 litru roztoku. Roztok, který obsahuje x molů látky v litru, se označuje x mol/l. Odměrné roztoky se neliší od předepsané koncentrace o více než 10 %. Molarita odměrných roztoků se stanoví s přesností 0, 2 %. Stanovení titru odměrných roztoků se provádí postupy uvedenými dále. Když se odměrný roztok použije pro stanovení, ve kterém se určí bod ekvivalence elektrochemickým postupem (např. ampérometricky nebo potenciometricky), stanovení titru odměrného roztoku se provede stejným postupem. Složení prostředí, ve kterém se provádí stanovení titru, má být stejné jako při vlastním stanovení. Zředěnější odměrné roztoky se připravují z roztoků popsaných dále jejich ředěním vodou prostou oxidu uhličitého R. Titr těchto odměrných roztoků je stejný jako titr připravených odměrných roztoků. Roztoky s molaritou nižší než 0, 1 mol/l se připravují v čas potřeby. Odměrné roztoky jsou označeny písmeny VS. Roztoky připravené v koncentraci mol/l podle níže uvedených postupů, u nichž nebyl stanoven titr, jsou v článcích označeny RS.
Arsenitan sodný 0, 1 mol/l VS
Množství oxidu arsenitého VR odpovídající 4, 946 g As2O3 se rozpustí ve směsi 20 ml hydroxidu sodného koncentrovaného RS a 20 ml vody R a zředí se jí na 400 ml. Potom se přidává kyselina chlorovodíková zředěná RS, dokud není roztok neutrální na papír lakmusový R. V roztoku se rozpustí 2 g hydrogenuhličitanu sodného R a zředí se vodou R na 500, 0 ml.
Benzethoniumchlorid 0, 004 mol/l VS
1, 792 g benzethoniumehloridu R předem vysušeného do konstantní hmotnosti při 100 °C až 105 °C se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Molarita roztoku se vypočítá ze stanovení obsahu benzethoniumchloridu, počítáno na vysušený C27H42CINO2. Stanoví se následovně: 0, 350 g vysušené látky se rozpustí v 30 ml kyseliny octové bezvodé R, přidá se 6 ml
octanu rtuťnatého RS a titruje se kyselinou chloristou 0, 1 mol/l VS
za použiti 0, 05 ml violeti krystalové RS jako indikátoru. Současně se provede slepý pokus.
1 ml kyseliny chloristé 0, 1 mol/l VS
odpovídá 44, 81 mg C24H42CINO2.
Bromičnan draselný 0, 033 mol/l VS
5, 5670 g bromičnanu draselného VR se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml.
Bromičnan draselný 0, 02 mol/l VS
3, 340 g bromičnanu draselného VR se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml.
Bromičnan draselný 0, 0167mol/l VS
Připraví se zředěním bromičnanu draselného 0, 033 mol/l VS.
Bromičnan draselný 0, 0083 mol/l VS
Připraví se zředěním bromičnanu draselného 0, 033 mol/l VS.
Bromičnan draselný 0, 0167mol/l s bromidem draselným VS
2, 7835 g bromičnanu draselného VR a 13 g bromidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml.
Dichroman draselný 0, 0167 mol/l VS
4, 90 g dichromanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 20, 0 ml roztoku dichromanu draselného se přidá 1 g jodidu draselného R a 7 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Přidá se 250 ml vody R a titruje se thiosíranem sodným 0, 1 mol/l VS
za použití 3 ml škrobu RS jako indikátoru z modrého zbarvení roztoku do světle zeleného.
Dusičnan olovnatý 0, 1 mol/l VS
33, 0 g dusičnanu olovnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 20, 0 ml roztoku dusičnanu olovnatého se přidá 300 ml vody R a obsah olova se stanoví chelatometricky (2.5.11).
Dusičnan rtut'natý 0, 02 mol/l VS
6, 85 g dusičnanu rtuťnatého R se rozpustí ve 20 ml kyseliny dusičné 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 15, 0 mg chloridu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R a titruje se roztokem dusičnanu rtuťnatého za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) za použití srovnávací merkurosulfátové elektrody a indikační platinové nebo rtuťové elektrody.
1 ml dusičnanu rtuťnatého 0, 02 mol/ VS
odpovídá 2, 338 mg NaCl.
Dusičnan stříbrný 0, 1 mol/l VS
17, 0 g dusičnanu stříbrného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 0, 100 g chloridu sodného VR se rozpustí ve 30 ml vody R a titruje se připraveným roztokem dusičnanu stříbrného za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml dusičnanu stříbrného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 5, 844 mg NaCl. Uchovává se chráněn před světlem.
Dusičnan stříbrný 0, 001 mol/l VS
5, 0 ml dusičnanu stříbrného 0, 1 mol/l VS se zředí vodou R na 500, 0 ml.
Dusitan sodný 0, 1 mol/l VS
7, 5 g dusitanu sodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 0, 300 g kyseliny sulfanilové VR se rozpustí v 50 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a roztokem dusitanu sodného se provede stanovení dusíku v primárních aromatických aminech (2.5.8) za elektrometrické indikace bodu ekvivalence. Titr se stanovuje v čas potřeby.
1 ml dusitanu sodného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 17, 32 mg C6H7NO3S.
Edetan disodný 0, 1 mol/l VS
37, 5 g edetanu disodného R se rozpustí v 500 ml vody R, přidá se 100 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zředí se vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 0, 120 g zinku VR se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové RS a přidá se 0, 1 ml bromové vody R. Varem se odstraní přebytečný brom. Reakce roztoku se upraví hydroxidem solným zředěným RS na slabě kyselou nebo neutrální. obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
1 ml edetanu disodného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 6, 54 mg Zn. Uchovává se v polyethylenových obalech.
Edetan disodný 0, 02 mol/l VS
7, 444 g edetanu disodného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 0, 100 g zinku VR se rozpustí ve 4 ml kyseliny chlorovodíkové RS a přidá se 0, 1 ml bromové vody R. Varem se odstraní přebytečný brom a roztok se přelije do odměrné baňky a zředí se vodou R na 100, 0 ml. 25, 0 ml tohoto roztoku se přenese do 500ml kuželové baňky a zředí se vodou R na 200 ml. Dále se přidá asi 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R a takové množství methenaminu R, až vznikne fialově růžové zbarvení. Dále se přidají 2 g methenaminu R a titruje se roztokem edetanu disodného do změny fialově růžového zbarvení na žluté.
1 ml edetanu disodného 0, 02 mol/l VS
odpovídá 1, 308 mg Zn.
Hexanitratoceričitan amonný 0, l mol/l VS
54, 82 g hezanitratoceričitanu amonného R a 56 ml kyseliny sírové R se 2 min míchají. Přidá se pětkrát 100 ml vody R a po každém přidání se roztok promíchá. Čirý roztok se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Titr roztoku se stanoví 10 dní po přípravě. Stanovení titru. 80, 0 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí mírným zahřátím v 15 ml hydroxidu sodného 0, 2 mol/l RS. K čirému roztoku se přidá 50 ml kyseliny sírové zředěné RS, 0, 15 ml roztoku oxidu osmičelého R (2, 5 g/l) v kyselině sírové zředěné RS a 0, 1 ml feroinu RS. Titruje se připraveným roztokem hexanitratoceričitanu amonného, ke konci titrace pomalu, až do vymizení červeného zbarvení.
1 ml hexanitratoceričitanu amonného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 4, 946 mg As2O3. uchovává se chráněn před světlem.
Hexanitratoceričitan amonný 0, 01 mol/l VS
K 100, 0 ml hexanitratoceričitanu amonného 0, 1 mol/l VS
se za chlazení přidá 30 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 1000, 0 ml.
Hydrogenftalan draselný 0, 1 mol/l VS
V kuželové baňce obsahující asi 800 ml kyseliny octové bezvodé R se rozpustí 20, 42 g hydrogenftalanu draselného VR a zahřívá se na vodní lázni do úplného rozpuštění za chránění před vlhkostí. Ochladí se na 20 °C a zředí se kyselinou octovou bezvodou R na 1000, 0 ml.
Hydroxid draselný 1 mol/l VS
60 g hydroxidu draselného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 20, 0 ml roztoku hydroxidu draselného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS
za použití 0, 5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
Hydroxid draselný 0, 1 mol/l VS
6, 0 g hydroxidu draselného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 20, 0 ml roztoku hydroxidu draselného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0, 1 mol/l VS
za použití 0, 5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
Hydroxid draselný 0, 5 mol/l v lihu 60% VS
3, 0 g hydroxidu draselného R se rozpustí v lihu prostém aldehydů R 60% (V/V) a zředí se jím na 100, 0 ml. Stanovení titru. 20, 0 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu 60% (VN) se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0, 5 mol/l VS
za použití 0, 5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
Hydroxid draselný v lihu 0, 5 mol/l VS
3, 0 g hydroxidu draselného R se rozpustí v 5 ml vody R a zředí se lihem 96% prostým aldehydů R na 100, 0 ml. Stanovení titru. 20, 0 ml roztoku hydroxidu draselného v lihu se titruje kyselinou chlorovodíkovou 0, 5 mol/l VS
za použití 0, 5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru.
Hydroxid draselný v lihu 0, 1 mol/l VS
20, 0 ml hydroxidu draselného v lihu 0, 5 mol/l VS
se zředí lihem 96% prostým aldehydů R na 100, 0 ml.
Hydroxid draselný v lihu 0, 01 mol/l VS
2, 0 ml hydroxidu draselného v lihu 0, 5 mol/l VS
se zředí lihem 96% prostým aldehydů R na 100, 0 ml.
Hydroxid sodný 1 mol/l VS
42 g hydroxidu sodného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 20, 0 ml roztoku hydroxidu sodného se titruje kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS
za použití předepsaného indikátoru pro titraci. Pokud je předepsáno použití odměrného roztoku hydroxidu sodného prostého uhličitanů, pak se při jeho přípravě postupuje následovně: Hydroxid sodný R se rozpustí ve vodě R na koncentraci 400 g/l až 600 g/l a nechá se stát. Čirá supernatantní tekutina se slije za chránění před oxidem uhličitým a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na požadovanou molaritu. Roztok vyhovuje následující zkoušce:
20, 0 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové stejné molarity se titruje roztokem hydroxidu sodného za použití 0, 5 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Po dosažení bodu ekvivalence se přidá dostatečné množství kyseliny chlorovodíkové k odbarvení roztoku a jeho objem se varem sníží na 20 ml. Během varu se přidá právě tolik kyseliny chlorovodíkové, až růžové zbarvení vzniklé varem zmizí a při dalším vaření se již neobjeví. Spotřebuje se nejvýše 0, 10 ml kyseliny chlorovodíkové.
Hydroxid sodný 0, 5 mol/l VS
500, 0 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS
se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Provede se způsobem popsaným v odstavci Hydroxid sodný 1 mol/l VS
za použití kyseliny chlorovodíkové 0, 5 mol/l VS.
Hydroxid sodný 0, 1 mol/l VS
100, 0 ml hydroxidu sodného 1mol/l VS
se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Provede se způsobem popsaným v odstavci Hydroxid sodný 1 mol/l VS
za použití kyseliny chlorovodíkové 0, 1 mol/l VS.
Hydroxid sodný v ethanolu 0, 1 mol/l VS
K 250 ml ethanolu R se přidá 3, 3 g hydroxidu sodného koncentrovaného RS. Stanovení titru. 0, 200 g kyseliny benzoové VR se rozpustí ve směsi 2 ml vody R a 10 ml lihu 96% R. Titruje se připraveným roztokem hydroxidu sodného v ethanolu za použití 0, 2 ml thymolftaleinu RS jako indikátoru. Titr se stanoví v čas potřeby.
1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0, 1 mol/l VS
odpovídá 12, 21 mg C7H6O2.
Chlorid barnatý 0, 1 mol/l VS
24, 4 g chloridu barnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 10, 0 ml roztoku chloridu barnatého se přidá 60 ml vody R, 3 ml amoniaku 26% R, 0, 5 mg až 1 mg ftaleinpurpuru R a titruje se edetanem disodným 0, 1 mol/l VS. Když se roztok začne odbarvovat, přidá se 50 ml lihu 96% R a titruje se až do vymizení modrofialového zbarvení.
Chlorid hořečnatý 0, 1 mol/l VS
20, 33 g chloridu hořečnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Obsah hořčíku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
Chlorid zinečnatý 0, 05 mol/l VS
6, 82 g chloridu zinečnatého R (váží se velmi opatrně) se rozpustí ve vodě R. Je-li potřeba, přidává se po kapkách kyselina chlorovodíková zředěná RS do vymizení zákalu. Zředí se vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 20, 0 ml roztoku chloridu zinečnatého se přidá 5 ml kyseliny octové zředěné RS a obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
Chloristan barnatý 0, 05 mol/l VS
15, 8 g hydroxidu barnatého R se rozpustí ve směsi 7, 5 ml kyseliny chloristé R a 75 ml vody R. pH roztoku se upraví kyselinou chloristou R na hodnotu 3 a je-li třeba, roztok se zfiltruje. Po přidání 150 ml lihu 96% R se zředí vodou R na 250 ml a tlumivým roztokem o pH 3, 7 se zředí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 5, 0 ml kyseliny sírové 0, 05 mol/l VS
se přidá 5 ml vody R, 50 ml tlumivého roztoku o pH 3, 7 a 0, 5 ml alizarinu S RS. Titruje se roztokem chloristanu barnatého do vzniku oranžovočerveného zbarvení. Titr se stanoví v čas potřeby.
Chloristan barnatý 0, 025 mol/l VS
500, 0 ml chloristanu barnatého 0, 05 mol/l VS
se zředí tlumivým roztokem o pH 3, 7 na 1000, 0 ml.
Jod 0, 5 mol/l VS
127 g jodu R a 200 g jodidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanoveni titru. 400, 0 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí ve směsi 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 3 g hydrogenuhličitanu sodného R a titruje se roztokem jodu za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml jodu 0, 5 mol/l VS
odpovídá 49, 46 mg As2O3. Uchovává se chráněn před světlem.
Jod 0, 01mol/l VS
0, 3 g jodidu draselného R se přidá k 20, 0 ml jodu 0, 05 mol/l VS
a zředí se vodou R na 100, 0 ml.
Jod 0, 05 mol/l VS
12, 7 g jodu R a 20 g jodidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 80 mg oxidu arsenitého VR se rozpustí ve směsi 10 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 10 ml vody R. Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 3, 0 g hydrogenuhličitanu sodného R a titruje se roztokem jodu za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml jodu 0, 05 mol/l VS
odpovídá 4, 946 mg As2O3. Uchovává se chráněn před světlem.
Jodičnan draselný 0, 05 mol/l VS
10, 70 g jodičnanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 25, 0 ml roztoku jodičnanu draselného se zředí vodou R na 100, 0 ml. Ke 20, 0 ml tohoto roztoku se přidají 2, 0 g jodidu draselného R a 10 ml kyseliny sírové zředěné RS. Titruje se thiosíranem sodným 0, 1 mol/l VS
za přítomnosti 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace.
Jodistan sodný 0, 1 mol/l VS
21, 4 g jodičnanu sodného R se rozpustí v asi 500 ml vody R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Do baňky se zátkou se odměří 20, 0 ml roztoku jodistanu sodného a přidá se 5 ml kyseliny chloristé R. Baňka se uzavře a obsah baňky se protřepe. pH (2.2.3) se upraví nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu sodného R na hodnotu 6, 4. Přidá se 10 ml jodidu draselného RS, baňka se uzavře, obsah baňky se protřepe a nechá se stát 2 min. Titruje se arsenitanem sodným 0, 025 mol/l VS až žluté zbarvení roztoku téměř zmizí. Přidají se 2 ml škrobu RS a pomalu se titruje až do úplného zmizení zbarvení.
Jodosiřičité činidla VS
Aparatura k přípravě roztoku musí být během přípravy uzavřená a suchá. Skládá se z nádoby s kulatým dnem o obsahu 3000 ml až 4000 ml opatřené otvory pro míchadlo, teploměr a s otvorem pro trubičku se sušidlem. Za stálého míchání se ke směsi 700 ml pyridinu bezvodého R a 700 ml 2-methoxyethanolu R přidá 220 g jemně upráškovaného jodu R předem vysušeného nad oxidem fosforečným R. Míchá se do rozpuštění jodu (asi 30 min). Roztok se ochladí na - 10 °C a rychle za stálého míchání se přidá 190 g kapalného oxidu siřičitého R, přičemž teplota nesmí překročit 30 °C. Roztok se ochladí. Stanovení titru. Asi 20 ml methanolu bezvodého R se titruje jodosiřičitým činidlem způsobem uvedeným ve stati (2.5.12). Po dosažení bodu ekvivalence se přidá odpovídající, přesně odvážené množství vody R a znovu se titruje. Vypočítá se, kolik miligramů vody odpovídá 1 ml jodosiřičitého činidla.
1 ml jodosiřičitého činidla odpovídá nejméně 3, 5 mg vody. Titr roztoku se stanoví v čas potřeby. Při práci je nutná ochrana před vlhkostí. Roztok se uchovává v suchém obalu.
Karbethopendeciniumbromid 0, 01 mol/l VS
Množství karbethopendeciniumbromidu R odpovídající 4, 2250 g C21H44BrNO2, vysušeného při 105 °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí v odměrné baňce ve vodě R a doplní se jí na 1000, 0 ml. Roztok je stálý.
Kyselina dusičná 1 mol/l VS
96, 6 g kyseliny dusičné R se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 1, 000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0, 1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny dusičné do první změny zbarvení na červenožluté. Potom se vaří 2 min, přičemž se zbarvení roztoku změní na žluté. Po ochlazení se dotitruje do červenožlutého zbarvení.
1 ml kyseliny dusičné 1 mol/l VS
odpovídá 53, 00 mg Na2CO3.
Kyselina chloristá 0, 1 mol/l VS
K 900 ml kyseliny octové ledové R se v odměrné baňce za míchání přidá 8, 5 ml kyseliny chloristé R, potom se přidá 30 ml acetanhydridu R a zředí se kyselinou octovou ledovou R na 1000, 0 ml. Směs se promíchá a nechá se stát 24 h. Stanoví se obsah vody semimikrostanovením (2.5.12) bez přidání methanolu a je-li třeba, upraví se obsah vody na 0, 1 % až 0, 2 % přidáním bud' acetanhydridu R, nebo vody R. Opět se nechá stát 24 h. Stanovení titru. 0, 350 g hydrogenftalanu draselného VR se rozpustí, je-li třeba mírným zahřátím, v 50 ml kyseliny octové bezvodé R. Po ochlazení, při němž je třeba roztok chránit před vlivem vzduchu, se titruje roztokem kyseliny chloristé za použití 0, 05 ml violeti krystalové RS. V průběhu stanovení titru je potřebné sledovat teplotu roztoku kyseliny chloristé. je-li teplota při stanovení obsahu odlišná od teploty při stanovení titru kyseliny chloristé, provede se korekce objemu kyseliny chloristé použité na stanovení obsahu následovně: vc = V [ 1 + (t1 - t2) 0, 0011 ],
v němž značí:
t1 - teplota při stanovení titru
t2 - teplota při stanovení obsahu,
Vc - korigovaný objem,
V - nalezený objem při stanovení obsahu.
1 ml kyseliny chloristé 0, 1 mol/l VS
odpovídá 20, 42 mg C8H5KO4.
Kyselina chloristá 0, 05 mol/l VS
50, 0 ml kyseliny chloristé 0, 1 mol/l VS se zředí kyselinou octovou bezvodou R na 100, 0 ml.
Kyselina chlorovodíková 1 mol/l VS
103, 0 g kyseliny chlorovodíkové R se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 1, 000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0, 1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny chlorovodíkové do první změny zbarvení na žlutočervené. Potom se vaří 2 min, přičemž se zbarvení roztoku změní na žluté. Po ochlazení se dotitruje do žlutočerveného zbarvení.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS
odpovídá 53, 00 mg Na2CO3.
Kyselina chlorovodíková 0, 5 mol/l VS
500, 0 ml kyseliny chlorovodíkové 1mol/l VS
se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Asi 1, 0900 g trometamolu R se rozpustí ve 30, 0 ml vody R, přidá se 0, 1 ml červeně methylové RS a titruje se roztokem kyseliny chlorovodíkové do fialově červeného zbarvení. Faktor f se vypočítá podle vzorce:
f = qm.a,
v němž značí:
q - navážku trometamolu R v gramech,
m - množství trometamolu v gramech odpovídající 1 mililitru odměrného roztoku,
a - spotřebu připraveného roztoku při titraci v ml.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 0, 5 mol/l VS
odpovídá 0, 06057 g C4H11NO3.
Kyselina chlorovodíková 0, 1 mol/l VS
100, 0 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS
se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Stanoví se způsobem uvedeným v odstavci Kyselina chlorovodíková 1 mol/l VS
s navážkou 0, 100 g uhličitanu sodného VR, který se rozpustí ve 20 ml vody R.
1 ml kyseliny chlorovodíkové 0, 1 mol/l VS
odpovídá 5, 30 mg Na2CO3.
Kyselina octová 0, 1 mol/l VS
6, 0 g kyseliny octové ledové R se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 25, 0 ml kyseliny octové se přidá 0, 5 ml fenolftaleinu RS a titruje se hydroxidem sodným 0, 1 mol/l VS.
Kyselina sírová 0, 5 mol/l VS
28 ml kyseliny sírové R se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. 1, 000 g uhličitanu sodného VR se rozpustí v 50 ml vody R, přidá se 0, 1 ml oranže methylové RS a titruje se roztokem kyseliny sírové do první změny zbarvení na červenožluté. Potom se vaří 2 min, přičemž barva roztoku se změní na žlutou. Po ochlazení se dotitruje do červenožlutého zbarvení.
1 ml kyseliny sírové 0, 5 mol/l VS
odpovídá 53, 00 mg Na2CO3.
Kyselina sírová 0, 05 mol/l VS
100, 0 ml kyseliny sírové 0, 5 mol/l VS
se zředí vodou R 1000, 0 ml. Stanovení titru. Titr kyseliny sírové se stanoví způsobem uvedeným v odstavci Kyselina sírová 0, 5 mol/l VS
s navážkou 0, 100 g uhličitanu sodného VR, který se rozpustí ve 20 ml vody R.
1 ml kyseliny sírové 0, 05 mol/l VS
odpovídá 5, 30 mg Na2CO3.
Manganistan draselný 0, 02 mol/l VS
3, 2 g manganistanu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Roztok se zahřívá 1 h na vodní lázni, nechá se vychladnout a zfiltruje se přes filtr ze slinutého skla. Stanovení titru. K 20, 0 ml roztoku manganistanu draselného se přidají 2 g jodidu draselného R a 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a titruje se thiosíranem sodným 0, 1 mol/l VS
za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátoru. Titr se stanoví v čas potřeby. Uchovává se chráněn před světlem.
Methoxid lithný 0, 1 mol/l VS
0, 694 g lithia R se rozpustí ve 150 ml methanolu bezvodého R a zředí se toluenem R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0, 05 ml roztoku modři thymolové R (3 g/l) v methanolu R a titruje se roztokem methoxidu lithného do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0, 200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem methoxidu lithného do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku methoxidu lithného se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení titru se provede v čas potřeby.
1 ml methoxidu lithného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 12, 21 mg C7H6O2.
Methoxid sodný 0, 1 mol/l VS
175 ml methanolu bezvodého R se ochladí v ledové vodě R a po malých dávkách se přidává za chlazení asi 2, 5 g čerstvě nařezaného sodíku R. Když se kov rozpustí, roztok se zředí toluenem R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0, 05 ml roztoku modři thymolové R (3 g/l ) v methanolu R a titruje se roztokem methoxidu sodného do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0, 200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem methoxidu sodného do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku methoxidu sodného se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení litru se provede v čas potřeby.
1 ml methoxidu sodného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 12, 21 mg C7H6O2.
Síran amonno-železitý 0, 1 mol/l VS
50, 0 g síranu amonno-železitého R se rozpustí ve směsi 6 ml kyseliny sírové R a 300 ml vody R a zředí se vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 25, 0 ml roztoku síranu amonno-železitého se přidají 3 ml kyseliny chlorovodíkové R a 2 g jodidu draselného R. Roztok se nechá 10 min stát a potom se titruje thiosíranem sodným 0, 1 mol/l VS
za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.
1 ml thiosíranu sodného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 48, 22 mg FeNH4(SO4)2 . 12H2O.
Síran ceričitý 0, 1 mol/l VS
40, 4 g síranu ceričitého R se rozpustí ve směsi 500 ml vody R a 50 ml kyseliny sírové R, nechá se ochladit a zředí se vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 25, 0 ml roztoku síranu ceričitého se přidají 2, 0 g jodidu draselného R a 150 ml vody R a titruje se ihned thiosíranem sodným 0, 1 mol/l VS
za použití 1 ml škrobu R jako indikátoru.
Síran měďnatý 0, 02 mol/l VS
5, 0 g síranu měďnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 20, 0 ml roztoku síranu měďnatého se přidají 2 g octanu sodného R a 0, 1 ml pyridylazonaftolu RS a titruje se roztokem edetanu disodného 0, 02 mol/l VS
do změny fialově modrého zbarvení na jasně zelené. Před koncem titrace se titruje pomalu.
Síran zinečnatý 0, 1 mol/l VS
29, 0 g síranu zinečnatého R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Ke 20, 0 ml roztoku síranu zinečnatého se přidá 5 ml kyseliny octové zředěné RS a obsah zinku se stanoví chelatometricky (2.5.11).
Síran železnatý 0, 1 mol/l VS
27, 80 g síranu železnatého R se rozpustí v 500 ml kyseliny sírové zředěné RS a zředí se vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 25, 0 ml roztoku síranu železnatého se přidají 3 ml kyseliny fosforečné R a ihned se titruje manganistanem draselným 0, 02 mol/l VS. Titr se stanoví v čas potřeby.
Tetrabutylamoniumhydroxid 0, 1 mol/l VS
40 g tetrabutylamoniumjodidu R se rozpustí v 90 ml methanolu bezvodého R, přidá se 20 g jemně upráškovaného oxidu stříbrného R a silně se 1 h protřepává. Několik mililitrů se odstředí a zkouší se na případnou přítomnost jodidů v supernatantní tekutině. Je-li reakce pozitivní, přidají se 2 g oxidu stříbrného R a protřepává se ještě 30 min. Postup se opakuje, dokud kapalina není prostá jodidů. Směs se zfiltruje přes jemný filtr se slinutého skla, baňka a filtr se promyjí třikrát 50 ml toluenu R. Filtrát a promývací kapalina se spojí a roztok se zředí toluenem R na 1000, 0 ml. Roztok se nechá 5 min probublávat suchým dusíkem prostým oxidu uhličitého. Stanovení titru. K 10 ml dimethylformamidu R se přidá 0, 05 ml roztoku modři thymolové R v methanolu R (3 g/l) a titruje se roztokem tetrabutylamoniumhydroxidu do jasně modrého zbarvení. Ihned se přidá 0, 200 g kyseliny benzoové VR, míchá se do rozpuštění a znovu se titruje roztokem tetrabutylamoniumhydroxidu do jasně modrého zbarvení. Roztok je v průběhu titrace nutné chránit před vzdušným oxidem uhličitým. Titr roztoku tetrabutylamoniumhydroxidu se vypočítá ze spotřeby získané při druhé titraci. Stanovení litru se provede v čas potřeby.
1 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0, 1 mol/l VS
odpovídá 12, 21 mg C7H6O2.
Tetrabutylamoniumhydroxid v propanolu 0, 1 mol/l VS
Roztok se připraví, včetně stanovení titru, postupem uvedeným v odstavci tetrabutylamoniumhydroxid 0, 1 mol/l VS
za použití 2-propanolu R místo toluenu R.
Tetrasulfatoceričitan amonný 0, 1 mol/l VS
65, 0 g tetrasulfatoceričitanu amonného R se rozpustí ve směsi 500 ml vody R a 30 ml kyseliny sírové R. Po vychladnutí se zředí vodou R na 1000, 0 ml. Stanovení titru. Stanoví se způsobem uvedeným v odstavci Hexanitratoceričitan amonný 0, 1 mol/l VS. K titraci se použije roztok tetrasulfatoceričitanu amonného.
1 ml tetrasulfatoceričitanu amonného 0, 1 mol/l VS
odpovídá 4, 946 mg as2O3.
Tetrasulfatoceričitan amonný 0, 01 mol/l VS
Ke 100, 0 ml roztoku tetrasulfatoceričitanu amonného 0, 1 mol/l VS
se za chlazení přidá 30 ml kyseliny sírové R a zředí se vodou R na 1000, 0 ml.
Thiokyanatan amonný 0, 1 mol/l VS
7, 612 g thiokyanatanu amonného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 20, 0 ml dusičnanu stříbrného 0, I mol/l VS
se přidá 25 ml vody R a 2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a titruje se roztokem thiokyanatanu amonného za použití 2 ml síranu amonno-železitého RS2 do červenožlutého zbarvení.
Thiosíran sodný 0, 1 mol/l VS
25 g thiosíranu sodného R a 0, 2 g uhličitanu sodného R se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 1000, 0 ml. Stanovení titru. K 10, 0 ml bromičnanu draselného 0, 033 mol/l VS
se přidá 40 ml vody R, 10 ml jodidu draselného RS a 5 ml kyseliny chlorovodíkové RS a titruje se roztokem thiosíranu sodného za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá před koncem titrace.