Argenti diacetyltannas albuminatus

N

Diacetyltaninoalbuminat stribra

Synonymum. Argentum diacetyltannicum albuminatum

Je to komplexní sloučenina proteinatu stříbra s diacetyltaninem. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 5,6 % až 6,5 % stříbra (Ag; At 107,87). Obsahuje přídavek tetraboritanu sodného.

Vlastnosti

Tmavohnědý sypký prášek nebo kovově lesklé, v dopadajícím světle červenohnědé krystaly. Slabě páchne po kyselině octové, je hygroskopický. Je prakticky nerozpustný v lihu 96% a v etheru. Ve vodě tvoří koloidní roztoky.

Zkoušky totožnosti

1. 25 mg se nejprve slabě, později silněji zahrivá; vzniká zápach po spáleném rohu. Po vyžíhání zůstane šedobílý zbytek, ke kterému se přidá 1,5 ml kyseliny dusičné zředěné RS, směs se zahřeje a promíchá. Po zfiltrování se filtrát zředí vodou R na 10 ml; roztok vyhovuje zkoušce na stříbro (2.3.1).
2. K 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidají 2 ml vody R a 1 ml chloridu železitého RSl. Roztok se pomalu barví zeleně a kalí se; po delší době se vylučuje šedozelená vločkovitá sraženina.
3. 5 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se třepe s 0,3 g kyanidu draselného R do vzniku hnědožlutého roztoku. Po přídavku 0,9 ml roztoku hydroxidu sodného R (85 g/l) se stále protřepává, až se vytvoří načervenalá pěna, jejíž zbarvení stáním mizí a při obnovení třepání opět vzniká.
4. K 1 g se přidá 0,2 ml kyseliny sírové R a 5 ml methanolu R. Směs se zapálí; plamen se zbarví zeleně.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,5 g se v malých dávkách nasype za opatrného míchání (nakláněním a kroužením nádobky) do 40 ml vody R a nechá se rozpustit. Po rozpuštění se roztok zředí vodou R na 50 ml.

Vzhled roztoku S. Roztok S je tmavohnědý a v dopadajícím světle nefluoreskuje zeleně.

Hodnota pH. 5,0 až 7,5. Měří se roztok S.

Elektrolytická citlivost. K 10 ml roztoku S se přidá 5 ml roztoku chloridu solného R (100 gn); nezačne se ihned tvořit sraženina.

Volný tanin. 5 ml roztoku S se třepe s 0,3 g kyanidu draselného R do vzniku hnědožlutého roztoku; vzniklá pěna není zbarvena červeně.

Volné stříbro. 0,50 g se protřepává 1 min s 5,0 ml lihu 9ó% R a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 5 kapek kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. Tento roztok ihned po přípravě neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1).

Bor. Nejvýše 1,0 %.Stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. Přesně zvážené množství zkoušené látky se zředí hydroxidem sodným 0,1 mol/l RS tak, aby jeho koncentrace byla vhodná pro stanovení na použitém přístroji. Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku boru (S mg B/ml).

Měří se absorbance při 249,7 nm za použití borové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene acetylenoxid dusný. Metoda je velmi citlivá na nastavení stechiometrie plamene, doporučuje se redukční plamen s červenou zónou 2 cm až 2,5 cm. Správnost výsledku sé kontroluje standardním přídavkem.

Filtrovatelnost. 10 ml roztoku S se přefiltruje přes membránový filtr nejvýše 0,22 pm a průměru 26 mm.

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 15 %.1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

Asi 1,200 g se rozpustí ve 20,0 ml vody R. K roztoku se opatrně přidá 20,0 ml kyseliny sírové R a po malých dávkách 2,0 g jemně upráškovaného manganistanu draselného R. Nechá se stát 15 min, potom se směs opatrně zahřívá k varu do odbarvení. Roztok se ochladí, zředí se asi 100 ml vody R a titruje se thiokyanaianem amonným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (stříbrná a nasycená kalomelová elektroda) (2.2.20).

1 ml thiokyanatanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 10,79 mg Ag.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.