Bismuthi subgallas
2001
Zásaditý gallan bismutitý
| C7H5BiO6 | Mr 394,09 | CAS 99-26-3 |
Je to kyselina 2,4-dihydroxy-1,3-dioxa-2-bismaindan-6-karboxylová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 48,0 až 51,0 % Bi (A, 208,98).
Vlastnosti
Žlutý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%. Rozpouští se za rozkladu v minerálních kyselinách a v roztocích alkalických hydroxidů za vzniku červenohnědé tekutiny.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,00 g se naváží do 20ml odměrné baňky a přidají se 2,0 ml kyseliny dusičné prosté olova R. Po dobu rozpouštění se směs nezahřívá, je-li třeba, mírně se zahřeje ke konci procesu do úplného rozpuštění zkoušené látky. Přidá se 10 ml vody R, protřepe se a po malých částech se přidá 4,5 ml amoniaku prostého olova R, protřepe se a ochladí se. Potom se zředí vodou R na 20,0 ml, opět se protřepe a nechá se usadit. Čirá supematantní tekutina je roztok S.
Kysele reagující látky. 1,0 g se třepe 1 min s 20 ml vody R a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 0,1 ml červeně methylové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,15 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS (0,25 %).
Chloridy (2.4.4). K 0,5 g se přidá 10 ml kyseliny dusičné zředěné RS, zahřeje se 5 min na vodní lázni a zfiltruje. 5 ml filtrátu se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).
Dusičnany. K 1,0 g se přidá 25 ml vody R, 25 ml směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (2 + 9), zahřívá se 1 min při asi 50 °C za míchání a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se opatrně přidá 30 ml kyseliny sírové R. Roztok není intenzívněji hnědožlutě zbarven než porovnávací roztok připravený současně takto: k 0,4 g kyseliny gallové R se přidá 20 ml základního roztoku dusičnanů (100 μg NO3/ml), 30 ml směsi objemových dílů kyseliny sírové R a vody R (2 + 9) a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se opatrně přidá 30 ml kyseliny sírové R (0,2 %).
Měď. Nejvýše 50 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).
Zkoušený roztok. Roztok S.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku mědi (10 μg Cu/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (V/V).
Měří se absorbance při 324,7 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduchacetylen.
Olovo. Nejvýše 20 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. Roztok S.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (10 µg Pb/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (VN).
Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduchacetylen. Podle použitého přístroje lze absorbanci měřit při 217,0 nm.
Stříbro. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).
Zkoušený roztok. Roztok S.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku stříbra(5 μg Ag/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (V/V).
Měří se absorbance při 328,1 nm za použití stříbrné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduchacetylen.
Látky nesrážené amoniakem. 2,0 g se v porcelánové nebo křemenné misce žíhají při velmi pozvolně se zvyšující teplotě a potom se ochladí. Zbytek se zvlhčí 2 ml kyseliny dusičné R, odpaří se na vodní lázni do sucha, opatrně se zahřeje a ještě jednou žíhá. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 5 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 20 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá amoniak 26 % R do alkalické reakce a zfiltruje se. Zbytek se promyje vodou R, spojené filtráty se odpaří na vodní lázni do sucha, přidá se 0, 3 ml kyseliny sírové zředěné RS a vyžíhá se. Zbytek po žíhání váží nejvýše 10 mg (1,0 %).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 7,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Stanovení obsahu
K 0,300 g se přidá 10 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny dusičné R a vody R, zahřeje se k varu a 2 min se udržuje ve varu. Potom se přidá 0, 1 g chlorečnanu draselného R, zahřeje se k varu a 1 min se udržuje ve varu. Přidá se 10 ml vody R a zahřívá se do odbarvení roztoku. K horkému roztoku se přidá 200 ml vody R a 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R a titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS do žlutého zbarvení.
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,90 mg Bi.
Uchovávání
Chráněn před světlem.