Bismuthi subnitras ponderous

2001

Těžký zásaditý dusičnan bismutitý

Je to směs dusičnan-oxidů a dusičnan-hydroxidů bismutitých.

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 71,0 % až 74,0 % Bi (Ar 208,98).

Vlastnosti

Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%. Rozpouští se za rozkladu v minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

1. 1 ml roztoku S1, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 5 ml a přidá se 0,3 ml jodidu draselného RS; vzniká černá sraženina, která se přidáním 2 ml jodidu draselného RS rozpustí na oranžový roztok.
2. Vyhovuje zkoušce (b) na bismut (2.3.1).
3. Vyhovuje zkoušce na dusičnany (2.3.1).
4. Hodnota pH (2.2.3) roztoku S2 (viz Zkoušky na čistotu) není vyšší než 2,0.

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 5,0 g se protřepe za mírného zahřátí s 10 ml vody R, přidá se 20 ml kyseliny dusičné R, zahřívá se do rozpuštění, ochladí se a zředí se vodou R na 100 ml.

Roztok S2. 1,00 g se naváží do 20ml odměrné baňky a přidají se 2,0 ml kyseliny dusičné prosté olova R. Po dobu rozpouštění se směs nezahřívá, je-li třeba, mírně se zahřeje ke konci procesu do úplného rozpuštění zkoušené látky. Přidá se 10 ml vody R, protřepe se a po malých dávkách se přidá 4,5 ml amoniaku prostého olova R, protřepe se a ochladí se. Potom se zředí vodou R na 20,0 ml, opět se protřepe a nechá se usadit. Čirá supernatantní tekutina je roztok S2.

Kysele reagující látky. 1,0 g se suspenduje v 15 ml vody R, několikrát se protřepe, potom se nechá 5 min stát a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 0,5 ml fenolftaleinu RSl. Ke změně zbarvení indikátoru na růžové se spotřebuje nejvýše 0,5 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). K 5,0 ml roztoku S1 se přidají 3 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).

Měď. Nejvýše 50 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I ).

Zkoušený roztok. Roztok S2.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku mědi (10 μg Cu/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (VN).

Měří se absorbance při 324,7 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Olovo. Nejvýše 20 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. Roztok S2.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití vhodných množství základního roztoku olova (10 ug Pb/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (VN).

Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. Podle použitého přístroje lze absorbanci měřit při 217,0 nm.

Stříbro. Nejvýše 25 μg/g;stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. Roztok S2.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku stříbra (5 μg Ag/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (VN).

Měří se absorbance při 328,1 nm za použití stříbrné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Látky nesrážené amoniakem. K 20 ml roztoku S1 se přidá amoniak 26 % R do alkalické reakce a zfiltruje se. Zbytek se promyje vodou R, spojené filtráty se odpaří na vodní lázni do sucha, přidá se 0,3 ml kyseliny sírové zředěné RS a vyžíhá se. Zbytek po žíhání váží nejvýše 10 mg (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 3,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí zahřátím v 10 ml směsi objemových dílů kyseliny chloristé R a vody R (2 + 5), k horkému roztoku se přidá 200 ml vody R a 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R. Titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS do žlutého zbarvení.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,90 mg Bi.