Bismuthi subsalicylas
2001
Zásaditý salicylan bismutitý
| C7H5BiO4 | Mr 362,09 | CAS 14882-18-9 |
Je to (2-hydroxybenzoato-O1)-oxobismut1). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 57,0 % až 60,0 % Bi (Ar 208,98).
Vlastnosti
Bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v lihu 96%. Rozpouští se za rozkladu v minerálních kyselinách.
Zkoušky totožnosti
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,00 g se naváží do 20ml odměrné baňky a přidají se 2,0 ml kyseliny dusičné prosté olova R. Po dobu rozpouštění se směs nezahřívá, je-li třeba, mírně se zahřeje ke konci procesu do úplného rozpuštění zkoušené látky. Přidá se 10 ml vody R, protřepe se a po malých částech se přidá 4,5 ml amoniaku prostého olova R, protřepe se a ochladí. Potom se zředí vodou R na 20,0 ml, opět se protřepe a nechá se usadit. Čirá supernatantní tekutina je roztok S.
Kysele reagující látky. 2,0 g se třepou 1 min s 30 ml etheru R a zfiltrují se. K filtrátu se přidá 30 ml lihu 96% R a 0,1 ml modři thymolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru na modré se spotřebuje nejvýše 0, 35 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS (0,25 %).
Chloridy (2.4.4). 0,250 g se rozpustí ve směsi 2 ml kyseliny dusičné R, 5 ml vody R a 8 ml methanolu R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 μg/g).
Dusičnany. K 0,1 g se přidá 10 ml vody R a opatrně 20 ml kyseliny sírové R a promíchá se. Tento roztok není intenzívněji žlutě zbarven než porovnávací roztok připravený současně za použití 0,1 g kyseliny salicylové R, 6 ml vody R, 4 ml základního roztoku dusičnanů (100 μg NO3/ml) a 20 ml kyseliny sírové R (0,4 %).
Měď. Nejvýše 50 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).
Zkoušený roztok. Roztok S.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku mědi (10 μg Cu/ml) a zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (VN).
Měří se absorbance při 324,7 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.
Olovo. Nejvýše 20 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).
Zkoušený roztok. Roztok S.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (10 ug Pb/ml) a zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %) (VN).
Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. Podle použitého přístroje lze absorbanci měřit při 217,0 nm.
Stříbro. Nejvýše 25 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).
Zkoušený roztok. Roztok S.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku stříbra (5 ug Ag/ml) a zředěním roztokem kyseliny dusičné prosté olova R (37 %a)(VN).
Měří se absorbance při 328,1 nm za použití stříbrné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.
Rozpustný bismut. Nejvýše 40 μg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).
Zkoušený roztok. 5,0 g se suspenduje ve 100 ml vody R, 2 hod. se rovnoměrně míchá při teplotě 20 °C až 23 °C, potom se zfiltruje nejprve přes hustý papírový filtr a pak přes membránový celulósový filtr s póry 0,1 μm. K 10,0 ml čirého filtrátu se přidá 0,1 ml kyseliny dusičné R.
Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku bismutu (100 μg Bi/ml) a zředěním směsí stejných objemových dílů kyseliny dusičné zředěné RS a vody R.
Měří se absorbance při 223,06 nm za použití bismutové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1, 0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Stanovení obsahu
0,300 g se rozpustí zahřátím v 10 ml směsi objemových dílů kyseliny chloristé R, a vody R (2 + 5), k horkému roztoku se přidá 200 ml vody R a 50 mg oranže xylenolové s dusičnanem draselným R. Titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS do žlutého zbarvení.
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,90 mg Bi.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
1) (2-hydroxybenzoato-O1)-oxobismut