Calcii stearas¹⁾

RZ2000

Stearan vápenatý

Je to směs vápenatých solí různých mastných kyselin obsahující hlavně stearan vápenatý [(C₁₇H₃₅COO)2Ca;Mr 607,03] a pahnitan vápenatý [(C₁₅H₃₁COO)2Ca; Mr 550,92] s menším množstvím vápenatých solí jiných mastných kyselin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 6,4 % až 7,4 % Ca (A, 40,08). Podíl mastných kyselin obsahuje nejméně 40 % kyseliny stearové a součet kyseliny stearové a kyseliny pahnitové je nejméně 90,0 %.

Výroba

Kde je to vhodné, vyhovuje článku Producta cum possibili transmissione vectorium encephalopathiarum spongiformium animalium.

Vlastnosti

Jemný bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96% a v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Teplota tuhnutí (2.2.18) zbytku získaného při přípravě roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, není nižší než 53 °C.
2. Číslo kyselosti (2.5.1) mastných kyselin je 195 až 210; stanoví se s 0, 200 g zbytku získaného při přípravě roztoku S rozpuštěného v 25 ml předepsané směsi rozpouštědel.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Podíl mastných kyselin, viz Stanovení obsahu. Retenční časy hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku se shodují s retenčními časy píků kyseliny stearové a kyseliny pahnitové na chromatogramu porovnávacího roztoku.
4. 5 ml roztoku S se neutralizuje hydroxidem sodným koncentrovaným RS za použití papíru lakmusového červeného R. Tento roztok vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 5,0 g se přidá 50 ml etheru prostého peroxidických látek R, 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 20 ml vody destilované R. Směs se zahřívá pod zpětným chladičem až do úplného rozpuštění a nechá se ochladit. Převede se do dělicí nálevky, oddělí se vodná vrstva a etherová vrstva se protřepe dvakrát 5 ml vody destilované R. Spojené vodné vrstvy se promyjí 15 ml etheru prostého peroxidických látek R a vodná vrstva se zředí vodou destilovanou R na 50 ml (roztok S). Etherová vrstva se odpaří, zbytek se suší při 100 °C až 105 °C a použije se ke zkoušce totožnosti A a B.

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 1,0 g se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R, vaří se 1 min za stálého míchání, ochladí se a zfiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,05 ml modři bromthymolové RSI. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mo1R VS nebo 0,5 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Sírany (2.4.13). 0,5 ml roztoku S se zředí vodou destilovanou R na 15 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na Sírany (0,3 %).

Kadmium. Nejvýše 3 Pg Cd/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. 50,0 mg se umístí do polytetrafluorethylenové digesční nádoby a přidá se 0,5 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny dusičné prosté olova a kadmia R (1 + 5). Digeruje se 5 h při 170 °C. Po ochlazení se zbytek rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku kadmia (10 hg Cd/ml) a zředí se podle potřeby roztokem kyseliny chlorovodíkové R 1 % (V/V).

Měří se absorbance při 228,8 nm za použití kadmiové lampy s dutou katodou jako zdroje záření.

Olovo. Nejvýše 10 íxg Pb/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. Použije se roztok popsaný pro zkoušku totožnosti na kadmium.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (1 D kg Pb/ml) a zředí se podle potřeby vodou R.

Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření. V závislosti na přístroji se může měřit při 217,0 nm.

Nikl. Nejvýše 5 Ng Ni/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. Použije se roztok popsaný pro zkoušku totožnosti na kadmium.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku niklu (10 µg Ni/ml) a zředí se podle potřeby vodou R.

Měří se absorbance při 232,0 nm za použití niklové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 6,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 živých aerobních mikroorganismů v gramu; stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce na nepřítomnost Escherichia coli (2.6.13).

Stanovení obsahu

Vápník. K 0,500 g v 250ml kuželové baňce se přidá 50 ml směsi stejných objemových dílů 1-butanolu R a ethanolu R, 5 ml amoniaku 26% R, 3 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0, 30,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a 15 mg černi erťochromové T s chloridem sodným RS. Zahřívá se při 45 °C až 50 °C, dokud není roztok čirý. Po ochlazení se titruje síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS do změny modrého zbarvení na fialové. Provede se slepá zkouška.

1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 4,008 mg Ca.

Podíl mastných kyselin. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,100 g se v kuželové baňce s nasazeným zpětným chladičem rozpustí v 5 ml fluoridu boritého v methanolu RS a vaří se 10 min pod zpětným chladičem. Přidají se 4 ml heptanu R, znovu se vari 10 min pod zpětným chladičem a ochladí se. Přidá se 20 ml nasyceného roztoku chloridu sodného R, protřepe se a nechají se oddělit vrstvy. Odeberou se asi 2 ml organické vrstvy a vysuší se nad 0,2 g síranu sodného bezvodého R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí heptanem R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok. Připraví se stejným způsobem jako zkoušený roztok za použití 50,0 mg kyseliny stearové CRL a 50,0 mg kyseliny palmitové CRL místo zkoušené látky.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• křemenné kolony 30 m dlouhé a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitmí stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R (tlouštka filmu 0,5 pm),
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 2,4 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,

s následujícím teplotním programem:

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku. Pokud jsou chromatogramy zaznamenány za předepsaných podmínek, relativní retenční čas methylpalmitatu vzhledem k methylstearatu je asi 0,88. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku rozlišení mezi píky methylstearatu a methylpalmitatu je nejméně 5,0.

Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku a vypočítá se procentuální obsah kyseliny stearové a kyseliny pahnitové z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku metodou normalizace, nepřihlíží se k píku rozpouštědla

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

¹⁾ Pharmeuropa 12, 1,52 (2000). Závazné od 1. 1. 2000.