Camphora D

2000

D-Kafr

Synonyma. D-Camphora, Camphora naturalis

Je to (1R, 4R)-1,7, 7-trimethylbicyklo[2,2, 1]heptan-2-on.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo drolivá krystalická hmota, vysoce těkavá i při pokojové teplotě. Je těžce rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v lihu 96% a petrolejovém etheru, snadno rozpustný v mastných olejích, velmi těžce rozpustný v glycerolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2).

1. Zkouška Optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Teplota tání (2.2.14): 175 °C až 179 °C.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) se shoduje se spektrem racemického kafru CRL.
4. 1,0 g se rozpustí ve 30 ml methanolu R, přidá se 1,0 g hydroxylamoniumchloridu R, 1,0 g octanu sodného bezvodého R a zahřívá se 2 h pod zpětným chladičem k varu. Po ochlazeni se přidá 100 ml vody R, zfiltruje se, získaná sraženina se promyje 10 ml vody R a překrystaluje se z 10 ml směsi objemoví ch dílů lihu 96% R a vody R (40 + 60). Krystaly vysušené ve vakuu tají (2.2.14) při 118 °C až 121 °C.

Zkoušky na čistotu

Navažování je třeba provádět rychle.

Roztok S. 2,50 g se rozpustí v 10 ml lihu 96% R a zředí se jím na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,1 ml fenolftaleinu RS, ~ roztok je bezbarvý. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l vS.

Optická otáčivost (2.2. 7). +40,0° až +43,0°; měří se roztok S.

Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatograffí (2.2.28).

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg zkoušené látky a 50 mg bornylacetatu R se rozpustí v hexanu R a zředí se jím na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí hexanem R na 200,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné křemelinou pro chromatografii R impregnovanou 10 makrogolu 20 000 R,
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 30 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje na 130 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 200 °C.

Nastříkne se odděleně po 1 μl každého roztoku a upraví se citlivost systému tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu získaném se zkoušeným roztokem byla asi 80 % celé stupnice zapisovače. Chromatogram se zaznamenává po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času kafru. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) rozlišení mezi píky kafru a bornylacetatu je nejméně 1,5; na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) poměr signálu hlavního píku k šumu není menší než 5. Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch píků, kromě hlavního píku, není větší než 4 % plochy hlavního píku; žádný z píků, kromě hlavního píku, nemá plochu větší než 2 % plochy hlavního píku. Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než jedna desetina plochy píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

Halogenidy. 1,0 g se rozpustí v 10 ml 2 propanolu R v destilační baňce. Přidá se 1,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 50 mg niklu Raneyova R. Zahřívá se na vodní lázni do odpaření 2 propanolu R. Po vychladnutí se přidá 5 ml vody R, promíchá se a filtruje se přes vlhký filtr, před použitím promývaný vodou R do negativní reakce na chloridy. Filúát se zředí vodou R na 10,0 ml. K 5,0 ml se přidává po kapkách kyselina dusičná R do rozpuštění vytvořené sraženiny a zředí se vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (2.4.4) (100 µg/g).

Voda. 1 g se rozpustí v 10 ml etheru petrolejového R; roztok je čirý (2.2.1).

Zbytek po odpaření. 2,0 g se odpaří na vodní lázni a 1 h se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 1 mg (0,05 %).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.