Carbonei dioxidum

1998

Oxid uhličitý

Synonymum. Carboneum dioxydatum 

Obsahuje nejméně 99,5 % (V/V) sloučeniny CO₂ v plynné fázi.

Vlastnosti

Bezbarvý plyn. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 1 objemovém dílu vody.

Výroba

Zkouší se plynná fáze.

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m3; provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn. Směs obsahující 5 ml/m3 oxidu uhelnatého R v oxidu uhličitém Rl.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• nerezové ocelové kolony délky 2 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné vhodným molekulovým sítem pro chromatografii (0,5 nm),  
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 60 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru s methanizérem.

Teplota kolony se udržuje na 50 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 130 °C.

Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknutý objem a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače.

Obsah oxidu uhelnatého se vypočítá z plochy píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu.

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Celkem nejvýše 2 mUm ;stanoví se za použití chemiluminiscenčního analyzátoru (2.5.26).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý Rl.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 2 mUm3 oxidu dusnatého R v oxidu uhličitém Rl.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu dusnatého a oxidu dusičitého ve zkoušeném plynu.

Obr. 1. Ultrafialový fluorescenční analyzátor

Celková síra. Nejvýše 1 mUm3, počítáno jako oxid siřičitý; stanoví se za použití ultrafialového fluorescenčního analyzátoru oxidací sirných sloučenin (obrázek 1) zahřátím na 1000 °C.

Zařízení se skládá: 

• z přístroje emitujícího ultrafialové záření o vlnové délce 210 nm, sestaveného z ultrafialové lampy, kolimátoru a selektivního filtru; paprsek je periodicky přerušován clonou rotující velkou rychlostí,  
• z reakční komory, kterou proudí předem přefiltrovaný zkoušený plyn,
• z přístroje detegujícího záření emitované při 350 nm, sestaveného ze selektivního filtru, fotonásobiče a zesilovače.

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý Rl.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 0,5 ml/m3 až 2 mUm3 sirovodíku R v oxidu uhličitém Rl.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Zkoušený plyn se nechá projít křemennou pecí zahřátou na 1000 °C, ve které proudí kyslík R rychlostí desetkrát menší, než je rychlost zkoušeného plynu. Změří se obsah oxidu siřičitého v plynných směsích vycházejících z pece.

Voda. Nejvýše 67 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28)

Stanovení obsahu. Stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.24).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla. Porovnávací plyn (a). Oxid uhličitý Pcl.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 95,0 % (TT/V) oxidu uhličitého RI a 5,0 % (TT/V) dusíku Rl.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. pro oxid uhličitý.
2. Doutnající dřevěná tříska se umístí do atmosféry zkoušeného plynu; tříska zhasne.
3. Zkoušený plyn se zavádí do hydroxidu barnatého RS; vylučuje se bílá sraženina, která se rozpouští za šumění v kyselině octové zředěné RS.

Zkoušky na čistotu

Zkouší se plynná fáze.

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Nejvýše 2 mUm3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého (2.1.6).

Oxid siřičitý. Nejvýše 2 mUm3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu siřičitého (2.1.6)

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 mUm3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6}

Sirovodík. Nejvýše 1 ml/m3; stanoví se za použití trubičky k detekci sirovodíku (2.1. 6}

Vodní pára. Nejvýše 67 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6)

Uchovávání

Zkapalněný pod tlakem ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510.

Nečistoty

1. oxid dusnatý,
2. oxid dusičirý,
3. oxid uhelnatý,
4. cellcová síra,
5. voda.