Flutamidum
2000
Flutamid
| C11H11F3N2O3 | Mr 276,21 | CAS 13311-84-7 |
Je to 2-methyl-N-[4-nitro-3-(trifluormethyl)fenyl]propanamid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 % až 103,0 % sloučeniny C11H11F3N2O3
Vlastnosti
Světle žlutý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v lihu 96%. Taje při asi 112 °C.
Zkouška totožnosti
Infračervené absorpční spektrum (1.1.24) zkoušené látky se shoduje se spektremflutamidu CRL.
Zkoušky na čistotu
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (1.1.29).
Zkoušený roztok. 20,0 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 20,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 2 mg flutamidu CRL a 2 mg flutamidu nečistoty C CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 50,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 pl porovnávacího roztoku (b). Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního piku na chromatogramu nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače.
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a). Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou retenční časy flutamidu asi 19 min a nečistoty C asi 14 min. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišeni mezi píky nečistoty C a flutamidu je nejméně 10,5.
Nastříkne se 20 μl zkoušeného roztoku a 20 pl porovnávacího roztoku (b) a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající 1,5násobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha píku nečistoty C s relativním retenčním časem asi 0,72 vztaženo k flutamidu není větší než 1, Snásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,3 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku nečistoty C, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %) a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 2,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,25násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Těžké kovy (1.4.8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce C na těžké kovy (20 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (1.1.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 3 h ve vakuové sušárně při 60 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
25,0 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 25,0 ml. 2,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. Měří se absorbance (1.1.15) v maximu při 295 nm.
Vypočítá se obsah C11H11F3N2O3 za použití specifické absorbance, která má hodnotu 295.
Uchovávání
Chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty