Magnesii stearas¹⁾

2000

Stearan hořečnatý

Synonymum. Magnesium stearicum

Je to směs hořečnatých solí různých mastných kyselin, převážně kyseliny stearové (C₁₈H₃₆O₂, Mr 284,48) a kyseliny palmitové (C₁₆H₃₂O₂, Mr 256, 43) a malých množství ostatních mastných kyselin. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 4,0 % až 5,0 % Mg (Ar 24,305). Frakce mastných kyselin obsahuje nejméně 40,0 % kyseliny stearové a součet obsahů kyseliny stearové a kyseliny palmitové je nejméně 90,0 %.

Výroba

Kde je to vhodné, vyhovuje článku Producta cum possibili transmissione vectorium encephalopathiarum spongiformium animalium.

Vlastnosti

Bílý velmi jemný lehký prášek, mastný na omak. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v ethanolu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. C, D

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zbytek získaný při přípravě roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, nemá teplotu tuhnutí (2.2.18) nižší než 53 °C.
2. Číslo kyselosti mastných kyselin (2.5.1). 195 až 210; stanoví se za použití 0,200 g zbytku získaného při přípravě roztoku S a rozpuštěného ve 25 ml předepsané směsi rozpouštědel.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Podíl mastných kyselin. Retenční časy hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají retenčním časům hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.
4. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. K 5,0 g se přidá 50 ml etheru prostého peroxidických látek R, 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 20 ml vody destilované R a zahřívá se pod zpětným chladičem až do úplného rozpuštění. Pak se ochladí a přenese do dělicí nálevky. Vodná vrstva se oddělí a etherová vrstva se protřepe dvakrát 4 ml vody destilované R. Vodné výtřepky se spojí s volnou vrstvou, promyjí se 15 ml etheru prostého peroxidických látek R a zředí na 50 ml vodou destilovanou R (roztok S). Organická vrstva se odpaří do sucha a zbytek se vysuší při 100 °C až 105 °C. Zbytek se použije ve zkouškách totožnosti A a B.

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 1,0 g se přidá 20 ml vody prosté oxidu uhličitého R a 1 min se vaří za stálého třepání, pak se ochladí a přefiltruje. K 10 ml filtrátu se přidá 0,05 ml modře bromthymolové RSI. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kysehny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS nebo hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS.

Chloridy (2.4.4). 0,5 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou R vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (0,1 %).

Sírany (2.4.13). 0,3 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou destilovanou R vyhovuje linůtní zkoušce na sírany (0,5 %).

Kadmium. Nejvýše 3 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. K 50,0 mg se v polytetrafluorethylenové digesční nádobě se přidá 0,5 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a kyseliny dusičné prosté olova a kadmia R (1 + 5). Digeruje se 5 h při 170 °C. Po ochlazení se zbytek rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky za použití základního roztoku kadmia (10µg Cd/ml) R, je-li třeba, zředěného roztokem kyseliny chlorovodíkové R 1% (V/V).

Měří se absorbance při 228,8 nm za použití kadmiové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduchacetylen.

Olovo. Nejvýše 10 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (1.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. Použije se roztok připravený ve zkoušce na kadmium.

Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky za použití základního roztoku olova (101Cg Pb/ml) R, je-li třeba, zředěného vodou R.

Měří se absorbance při 283,3 nm nebo 217,0 nm (podle přístroje) za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Nikl. Nejvýše 5 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II). Zkoušený roztok. Použije se roztok připravený ve zkoušce na kadmium.

Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky za použití základního roztoku niklu (10 µg Ni/ml) R, je-li třeba, zředěného vodou R.

Měří se absorbance při 232,0 nm za použití niklové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduchacetylen.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 6, 0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Mikrobiologická čistota. Celkový počet živých aerobních mikroorganismů (2.6.12) je nejvýše 103 v gramu; stanoví se metodou na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce (2.6.13) na nepřítomnost Escherichia coli.

Stanovení obsahu

Hořčík. K 0,500 g ve 250ml kuželové baňce se přidá 50 ml směsi stejných objemových dílů 1-butanolu R a ethanolu R, 5 ml amoniaku 26% R, 3 ml tlumivého roztoku s chloridem amonným o pH 10,0, 30,0 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS a 15 mg černě eriochromové T s chloridem sodným R. Zahřívá se na 45 °C až 50 °C do vzniku čirého roztoku a titruje se síranem zinečnatým 0,1 mol/l VS z modrého zbarvení na fialové. Současně se provede slepá zkouška. 1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 2,431 mg Mg.

Podíl mastných kyselin

Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,10 g se vaří 10 min v kuželové baňce pod zpětným chladičem s 5 ml roztoku~luoridu boritého R (140 g/l) v methanolu R. Zpětným chladičem se přidají 4,0 ml heptanu R a vaří se opět 10 min pod zpětným chladičem. Po ochlazení se přidá 20 ml nasyceného roztoku chloridu sodného R. Protřepe se, nechají se oddělit fáze a z organické fáze se odeberou asi 2 ml a vysuší se 0,2 g síranu sodného bezvodého R. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí heptanem R na 100,0 ml.

Porovnávací roztok. Připraví se stejným způsobem a za stejných podmínek jako zkoušený roztok za použití 50,0 mg kyseliny palmitové CRL a 50,0 mg kyseliny stearové CRL místo zkoušené látky.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární křemenné kolony délky 30 m vnitřního průměru 0,32 mm a vnitřní stěnou pokrytou vrstvou makrogolu 20 000 R (tloušťka vrstvy 0,5 μm),
• helia pro chromatografi R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 2,4 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru.

s následujícím programem:

Nastříkne se 1 µl porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek je retenční čas methylpahnitatu vztažený k retenčnímu času methylstearatu asi 0,88. Zkoušku lze hodnotit, je-li rozlišení mezi píky odpovídajícími methylpahrritatu a methylstearatu nejméně 5,0.

Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku. Obsah kyseliny stearové a kyseliny palmitové v procentech se vypočítá z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku obvyklým postupem, nepřihlíží se k píku rozpouštědla.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

¹⁾ Pharmeuropa) 12,1, 45 (2000). Závazné od 1. 1. 2000.