Nitrogenii oxidum

2001

Oxid dusný

Synonymum. Nitrogenium oxydulatum

Obsahuje nejméně 98,0 % (VN) sloučeniny N₂O v plynné fázi, odebrané při 15 °C.

Vlastnosti

Bezbarvý plyn. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 1,5 objemového dílu vody.

Výroba

Oxid dusný se vyrábí tepelným rozkladem dusičnanu amonného. Zkouší se plynná fáze.

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m3; provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn. Směs obsahující 300 ml/m3 oxidu uhličitého R1 v oxidu dusném R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 3,5 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné ethylvinylbenzendivinylbenzen kopolymerem R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 15 ml/min,
• tepelně vodivostního detektoru,
• injektorové smyčky.

Teplota kolony se udržuje na 40 °C a detektoru na 90 °C.

Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknuté objemy a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška píku oxidu uhličitého na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaných chromatogramech jsou zřetelně odděleny píky oxidu uhličitého a oxidu dusného.

Obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu se vypočítá pomocí plochy píku oxidu uhličitého na chromatogramu porovnávacího plynu.

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m3; provede se plynová chromatogralie (2.2.28).

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, použije se první část plynu, která se odebere.

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn. Směs obsahující 5 ml/m3 oxidu uhelnatého R v oxidu dusném R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 2 m a vnitřního průměru 4 mm naplněné vhodným molekulovým sítem pro chromatografii (0,5 nm),
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 60 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru s methanizérem.

Teplota kolony se udržuje na 50 °C, teplota nástřikového prostoru a detektoru na 130 °C.

Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknuté objemy a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače. Obsah oxidu uhelnatého ve zkoušeném plynu se vypočítá pomocí plochy píku oxidu uhelnatého na chromatogramu porovnávacího plynu.

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Celkem nejvýše 2 ml/m3 v plynné a kapalné fázi; stanoví se za použití chemiluminiscenčního analyzátoru (2.5.26).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací směs (a). Oxid dusný R.

Porovnávací směs (b). Směs obsahující 2 ml/m3 oxidu dusnatého R v dusíku R1.

Za použití porovnávacích směsí (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu dusnatého a oxidu dusičitého; odděleně se zkouší vzorky zkoušené látky odebrané z plynné fáze a z kapalné fáze.

Voda.Nejvýše 67 ml/m³; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28).

Stanovení obsahu. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka.

Porovnávací plyn. Oxid dusný R.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2 mm naplněné silikagelem pro chromatografii R (250 μm až 355 μm),
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 50 ml/min,
• tepelně vodivostního detektoru.

Teplota kolony a nástřikového prostoru se udržují na 60 °C a detektoru na 130 °C.

Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn. Nastříknuté objemy a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku oxidu dusného na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače. Plocha píku oxidu dusného na chromatogramu zkoušeného plynu je nejméně 98,0 % píku oxidu dusného na chromatogramu porovnávacího plynu.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). odpovídá referenčnímu spektru Ph. Eur. oxidu dusného.
2. Doutnající dřevěná tříska se umístí do atmosféry zkoušeného plynu; tříska vzplane.
3. Zkoušený plyn se zavádí do pyrogallolu zásaditého RS; nevznikne hnědé zbarvení.

Zkoušky na čistotu

Zkouší se plynná fáze.

Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, ponechá se lahev se zkoušeným plynem nejméně 6 h při pokojové teplotě ve vertikální poloze s vypouštěcím ventilem nahoře.

Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhličitého (2.1.6).

Oxid dusnatý a oxid dusičitý. Nejvýše 2 ml/m3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu dusnatého a oxidu dusičitého (2.1.6).

Nejvýše 5 ml/m3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6). Pokud se zkouška provádí s tlakovou lahví, použije se první část zkoušeného plynu.

Nejvýše 67 ml/m³; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6).

Uchovávání

Zkapalněný pod tlakem ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510 nebo ČSN EN 1089-3.
Kohouty a ventily se nepromazávají a neolejují.

Nečistoty

1. oxid uhličitý,
2. oxid uhelnatý,
3. oxid dusnatý,
4. oxid dusičitý,
5. voda.