Český lékopis 1997

Nitrogenum

1998

Dusík

Svnonvmum. Nitrogenium

 

N2 Mr 28,01 CAS 7727-37-9

Obsahuje nejméně 99,5 % (V/V) sloučeniny N2.

Vlastnosti

Bezbarvý plyn, bez pachu. Při 20 °C a tlaku 101 kPa se 1 objemový díl plynu rozpustí v asi 62 objemových dílech vody a asi v 10 objemových dílech lihu 96%.

Výroba

Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m3; stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.24)'

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

Porovnávací plyn (a). Dusík Pcl.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 300 mUm3 oxidu uhličitého RI v dusíku Rl.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhličitého ve zkoušeném plynu.

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m3; stanoví se za použití infračerveného analyzátoru (2.5.25)

Zkoušený plyn. Zkoušená látka; musí být filtrována, aby se vyloučily efekty rozptýleného světla.

Porovnávací plyn (a). Dusík Pcl.

Porovnávací plyn (b). Směs obsahující 5 mUm3 oxidu uhelnatého R v dusíku Rl.

Za použití porovnávacích plynů (a) a (b) se přístroj kalibruje a nastaví se citlivost. Změří se obsah oxidu uhelnatého ve zkoušeném plynu.

Kyslík. Nejvýše 50 ml/m3; stanoví se za použití kyslikového analyzátoru s elektrochemickým čidlem a rozsahem 0 ml/m3 až 100 mUm3.

Zkoušený plyn prochází detekční komorou obsahující vodný roztok elektrolytu, obvykle hydroxidu draselného. Přítomnost kyslíku ve zkoušeném plynu způsobuje odchylku v elektrickém signálu zaznamenaném na výstupu, která je úměrná obsahu kyslíku.

Analyzátor se kalibruje v souladu s instrukcí výrobce. Plyn se nechá proudit přístrojem za použití vhoďné tlakové regulace, vzduchotěsných kovových trubic a nastavení předepsané průtokové rychlosti tak, aby bylo dosaženo konstantních odečtů.

Voda. Nejvýše 67 ml/m3; stanoví se za použití elektrolytického hygrometru (2.5.28)

Stanovení obsahu. Provede se plynová chromatografie (2.2.28).

Zkoušený plyn. Zkoušená látka. Porovnávací plyn (a). Okolní vzduch. Porovnávací plyn (b). Dusík Pcl.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

Teplota kolony se udržuje na 50 °C a teplota detektoru na 130 °C.

Nastříkrne se porovnávací plyn (a). Nastříknutý objem a pracovní podmínky se nastaví tak, aby výška hlavního píku dusíku na chromatogramu porovnávacího plynu byla nejméně 35 % celé stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na získaných chromatogramech jsou žretelně odděleny píky kyslíku a dusíku.

Nastříkne se zkoušený plyn a porovnávací plyn (b). Na chromatogramu zkoušeného plynu je plocha hlavního píku nejméně 99,5 % plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího plynu (b).

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Stanovení obsahu. Retenční čas hlavního píku na chromatogramu zkoušeného plynu je přibližně shodný s retenčním časem hlavního píku na chromatogramu porovnávacího plynu (b).
  2. Do 250ml kuželové baňky s atmosférou zkoušeného plynu se umístí hořící nebo doutnající ďřevěná tříska; tříska zhasne.
  3. Do vhodné zkumavky se umístí 0,1 g hořčíku R ve formě hoblin, zkumavka se uzavře zátkou s dvěma otvory, kterou prochází skleněná trubička dosahující asi 1 cm nad hobliny. Trubičkou se zavádí do baňky zkoušený plyn nejprve 1 min bez zahřátí, potom 15 min při zahřívání zkumavky do červeného žáru. Po ochlazení se přidá 5 ml hydroxidu sodného zředěného RS; vznikající páry zbarvují navlhčený papír lakmusový červený R moďře.

Zkoušky na čistotu

Oxid uhličitý. Nejvýše 300 ml/m3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhličitého (2.1.6)

Oxid uhelnatý. Nejvýše 5 ml/m3; stanoví se za použití trubičky k detekci oxidu uhelnatého (2.1.6)

Vodní pára. Nejvýše 67 ml/m3; stanoví se za použití trubičky k detekci vodní páry (2.1.6)

Uchovávání

Pod tlakem jako plyn nebo kapalina ve vhodných obalech vyhovujících ČSN 07 8510.

Nečistoty

  1. oxid uhličitý,
  2. oxid uhelnatý,
  3. kyslík,
  4. voda.