Talcum

1999

Mastek

Je to práškovaný vybraný přírodní hydratovaný křemičitan hořečnatý. Může obsahovat proměnlivá množství doprovodných minerálů, mezi kterými převažují chlority (hydratované křemičitany hlinito-hořečnaté), magnezit (uhličitan hořečnatý), kalcit (uhličitan vápenatý) a dolomit (uhličitan vápenato-hořečnatý).

Výroba

Mastek získaný z ložisek známých obsahem azbestu není vhodný pro farmaceutické použití. Provede se zkouška na amffboly a na serpentiny; výrobce je zodpovědný za prohlášení, že výrobek neobsahuje azbest. Přítomnost amfibolů a serpentinů se určí rentgenovou difrakcí nebo infračerve nou spektrofotometrií (viz A a B). Pokud jsou tyto látky detegovány, sledují se specifická morfologická kritéria azbestu vhodnou metodou optické mikroskopie, aby se zjistilo, zda se jedná o tremolitový azbest nebo chryzolit, jak je níže popsáno.

1. Provede se absorpční spektrofotometrie v infračervené oblasti (2.2.24) v rozmezí 740 cm 1 až 760 cm'1 za použití rozšířené stupnice; absorpční pás při (758 f 1) cm ~ může ukazovat přítomnost tremolitu nebo chloritu. Pokud se absorpční pás objeví i po vyžíhání při 850 °C (nejméně 30 min), je přítomen tremolit. V rozmezí 600 cm"' až 650 cm' za použití rozšířené stupnice může absorpční pás nebo prodleva ukazovat přítomnost serpentinů. Měří se tablety zkoušené látky připravené za použití bromidu draselného R.
2. Provede se rentgenová difrakce za následujících podmínek:
   • Cu Kα monochromatické 40 kV záření, 24 mA až 30 mA,
   • vstupní štěrbina 1 °,
   • výstupní štěrbina 0,2°,
   • rychlost goniometru: 1/10° 20/min,
   • snímací rozmezí: 10° až 13° 20 a 24° až 26° 20,
   • vzorek není orientován.

   Vzorek se umístí do držáku; přikryje se vyleštěným mikroskopickým sklíčkem a zaznamenají se difraktogramy.

   Přítomnost amfibolů je dokázána difrakčním pikem při (10,5 ± 0,1)° 20 a přítomnost serpentinů j e dokázána difrakčními píky při (24,3 ± 0,1)° 26 až (12,1 ± 0,1)° 20.

   Pokud byla jednou z těchto metod prokázána přítomnost amfibolů a/nebo serpentinů, zkouší se dále vhodnou metodou optické mikroskopie charakter azbestu.

   Přítomnost azbestu se prokáže za použití optické mikroskopie, pokud jsou splněna následující kritéria:

   • poměr délky a šířky se pohybuje v rozmezí 20 : 1 až 100 : 1 nebo je vyšší u vláken delších než 5 µm,
   • schopnost štěpení do velmi tenkých vláken, a pokud jsou splněna dvě nebo více z následujících čtyř kritérií:
   • rovnoběžná vlákna se vyskytují ve svazcích,
   • svazky vláken mají roztřepené konce,  
   • vlákna jsou ve formě tenkých jehliček,
   • propletená jednotlivá vlákna a/nebo vlákna vykazují zakřivení.

Vlastnosti

Lehký homogenní bílý nebo téměř bílý prášek, mastný na dotek (neabrazivní). Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96% a ve zředěných roztocích kyselin a alkalických hydroxidů.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek. B a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) tablety zkoušené látky vykazuje absorpční pásy při (3677 ± 2) cm"', při (1018 ± 2) cm"' a při (669 ± 2) cm"'. Tablety se připraví za použití bromidu draselného R.
2. Směs obsahující 0,2 g uhličitanu sodného bezvodého R a 2,0 g uhličitanu draselného R se taví v platinovém kelímku. K roztavené hmotě se přidá 0,1 g zkoušené látky a zahřívá se do úplného roztavení směsi. Po ochlazení se roztavená hmota přenese s 50 ml horké vody R do odpařovací misky a přidává se kyselina chlorovodíková R, dokud směs nepřestane šumět. Pak se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a odpaří se do sucha na vodní lázni. Po ochlazení se přidá 20 ml vody R, zahřeje se k varu a zfiltruje se (zbytek se použije ve zkoušce totožnosti C). K 5 ml filtrátu se přidá 1 ml amoniaku 17,5 RS a 1 ml chloridu amonného RS a zfiltruje se. K filtrátu se přidá 1 ml hydrogenfosforečnanu sodného RS, ~ vznikne bílá krystalická sraženina.
3. Zbytek získaný ve zkoušce totožnosti B vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S1. 10,0 g se naváží do kuželové baňky opatřené zpětným chladičem, postupně se přidává 50 ml kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l RS za stálého míchání a zahřívání na vodní lázni po dobu 30 min. Po ochlazení se směs přenese do kádinky a nerozpuštěná látka se nechá sedimentovat. Supernatantní tekutina se zfiltruje přes středně rychlý filtrační papír do 100ml odměrné baňky tak, aby co nejvíce nerozpuštěné látky zůstalo v kádince. Zbytek a kádinka se třikrát promyjí 10 ml horké vody R, pak se promyje filtr 15 ml horké voďy R, filtrát se ochladí a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml.

Roztok S2. 0,5 g se naváží do 100ml polytetrafluorethylenové misky, přidá se 5 ml kyseliny chlorovodíkové R, 5 ml kyseliny dusičné prosté olova R, 5 ml kyseliny chloristé R, opatrně se zamíchá, pak se přidá 35 ml kyseliny fluorovodíkové R a pomalu se odpařuje do sucha na horké desce. Ke zbytku se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové R, přikryje se hodinovým sklíčkem, zahřeje se k varu a nechá se ochladit. Hodinové sklíčko i miska se vypláchnou vodou R do odměrné baňky obsahující 5 ml roztoku chloridu cesného R (25,34 g/l), miska se znovu vypláchne vodou R a obsah baňky se zředí stejným rozpouštědlem na 50,0 ml.

Hodnota pH (2.2.3). 7,0 až 9,0; měří se filtrát získaný ve zkoušce Látky rozpustné ve vodě. Hodnota se odečte 1 min po vložení elektrody.

Látky rozpustné ve vodě. K 10,0 g se přidá 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R, zahřeje se k varu a 30 min se vaří pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje přes středně rychlý filtrační papír a zředí se vodou prostou oxidu uhličitého R na 50,0 ml. 25,0 ml tohoto filtrátu se odpaří do sucha a 1 h se zahřívá při 105 °C. Zbytek váží nejvýše 10 mg (0,2 %).

Hliník. Nejvýše 2,0 %;stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. K 5,0 ml roztoku S2 se přidá 10 ml roztoku chloridu cesného R (25,34 g/l), 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a zředí se vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Do čtyř stejných odměrných baněk obsahujících po 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a po 10 ml roztoku chloridu cesného R (25,34 g/l), se převede 5,0 ml, 10,0 ml, 15,0 ml a 20,0 ml základního roztoku hliníku (100 µg Al/ml) a všechny roztoky se zředí vodou R na 100,0 ml.

Změří se absorbance při 309,3 run za použití hliníkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene oxid dusný-acetylen.

Vápník. Nejvýše 0,9 %;stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. K 5,0 ml roztoku S2 se přidá 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové R, 10 ml chloridu lanthanitého RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Do čtyř stejných odměrných baněk obsahujících po 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a po 10 ml chloridu lanthanitého RS se převede 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml a 4,0 ml základního roztoku vápníku (100 µg Ca/ml)(1) a všechny roztoky se zředí vodou R na 100,0 ml.

Změří se absorbance při 422,7 nm za použití vápníkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene oxid dusný-acetylen.

Železo. Nejvýše 0,25 %;stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. K 2,5 ml roztoku S 1 se přidá 50,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Do čtyř stejných odměrných baněk obsahujících po 50,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/l RS se převedou 2,0 ml, 2,5 ml, 3,0 ml a 4,0 ml základního roztoku železa (250 µg Fe/ml) a všechny roztoky se zředí vodou R na 100,0 ml.

Změří se absorbance při 248,3 nm za použití železné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen. Provede se korekce za použití deuteriové lampy.

Hořčík. 17,0 % až 19,5 %;stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 0,5 ml roztoku S2 se zředí vodou R na 100,0 ml. K 4,0 ml tohoto roztoku se přidá 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové R, 10 ml chloridu lanthanitého RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Do čtyř stejných odměrných baněk obsahujících po 10,0 ml kyseliny chlorovodíkové R a po 10 ml chloridu lanthanitého RS se převedou 2,5 ml, 3,0 ml, 4,0 ml a 5,0 ml základního roztoku hořčíku (10 µg Mg/ml)(1) a všechny roztoky se zředí vodou R na 100,0 ml.

Změří se absorbance při 285,2 nm za použití hořčíkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Olovo. Nejvýše 10 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. Roztok S 1.

Ztráta žíháním. Nejvýše 7,0 %; 1,000 g se žíhá při 1050 °C až 1100 °C do konstantní hmotnosti.

Mikrobiální znečištění. Pokud je látka určena pro lokální podání, celkový počet živých mikroorganismů (2.6.12) je nejvýše 10² aerobních bakterií a hub v gramu.

Pokud je látka určena pro perorální podání celkový počet živých mikroorganismů (2.6.12) je nejvýše 10³ aerobních bakterií v gramu a nejvýše 10² hub v gramu.

Označování

V označení na obalu se uvede, zda je látka vhodná pro lokální nebo perorální podání.