Thiomersalum

N

Thiomersal

Je to natrium-2-(ethylhydrargyriothio)benzoat. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 97,0 až 101,0 % sloučeniny C₉H₉HgNaO₂S.

Vlastnosti

Bílý až slabě nažloutlý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% a prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

1. 0,5 g se rozpustí v 10 ml vody a přidá se 0,5 ml kyseliny sírové zředěné RS. Vyloučená bílá sraženina se odfiltruje, promyje se malým množstvím vody R a překrystalizuje se z lihu 96% R. Vzniklé krystaly se odfiltrují a usuší se nad oxidem fosforečným R za sníženého tlaku nepřevyšujícího 2,7 kPa; taje (2.2.14) při 107 °C až 115 °C (za rozkladu).
2. Asi 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R a přidají se 2 ml dusičnanu stříbrného RS2; vzniká nažloutlá sraženina.
3. 50 mg se rozpustí v 5 ml kyseliny sírové R. Zelenožlutý roztok se zahřeje na vodní lázni; do 2 min vznikne sytě červené zbarvení.
4. 50 mg se spálí v kyslíku (2.5.10), při tom se plyny absorbují do směsi 50 ml vody R a 1 ml peroxidu vodíku koncentrovaného R. K získanému roztoku se přidá 5 ml kyseliny dusičné zředěné RS. 0,1 ml tohoto roztoku vyhovuje zkoušce (a) na rtuť (2.3.1). Ke zbytku roztoku se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vzniklá sraženina se zfiltruje. 5 ml filtrátu vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1) (bez přidání kyseliny chlorovodíkové zředěné RS).
5. 20 mg se rozpustí v 0,5 ml vody R. Roztok vyhovuje zkoušce (b) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 7,4. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,1 g ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

Cizí snadno zuhelnitelné organické látky. 20 mg se rozpustí ve 2 ml kyseliny sírové R. Roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok ZŽ₁ (2.2.2, Metoda I).

Anorganické sloučeniny rtuti. Nejvýše 0,70 %.

Jodidové zkoumadlo. 33,2 g jodidu draselného R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Roztok se uchovává nejvýše 1 den dobře uzavřen a chráněn před světlem.

Zkoušený roztok (a). 0,500 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. Zkoušený roztok (b). 10,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 50,0 ml. Zkoušený roztok (c). K 10,0 ml zkoušeného roztoku (a) se přidá 5 ml porovnávacího roztoku (a) a zředí se vodou R na 50,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,1900 g chloridu rtuťňatého R se zředí vodou R na 200,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 50,0 ml (asi 95 pg chloridu rtuťnatého v mililitru). Porovnávací roztok (b). 1,0 ml porovnávacího roztoku (a) se smíchá s 5 ml jodidového zkoumadla a zředí se vodou R na 10,0 ml.

Během stanovení absorbance musí být všechny roztoky chráněny před světlem.

Pět odměrných baněk o objemu 10 ml se označí A, B, C, D a E. Do baněk A a B se převede po 5,0 ml zkoušeného roztoku (b), do baněk C a D se převede po 5,0 ml zkoušeného roztoku (c) a do baňky E se převede 5,0 ml vody R. Baňky A a C se doplní vodou R a baňky B, D a E jodidovým zkoumadlem po značku.

Měří se absorpční maximum porovnávacího roztoku (b) (2.2.25) při vlnové délce asi 323 nm proti vodě R. Nakonec se změří absorbance roztoků ve zkumavkách A, B, C, D a E proti vodě R při stejné vlnové délce (AA, AB, Ac, AD a AE).

Obsah anorganických sloučenin rtuti v procentech se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

Látky rozpustné v etheru. 0,5 g se protřepává 10 min s 20 ml etheru R. Směs se zfiltruje a filtr s nerozpuštěnou látkou se promyje 5 ml etheru R a spojené filtráty se odpaří v předem vysušené a zvážené odpařovací misce do sucha. Zbytek se usuší nad oxidem fosforečným R za sníženého tlaku nepřevyšujícího 2,7 kPa; váží nejvýše 3 mg.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně 2 h při 105 °C.

Stanovení obsahu

Asi 0,500 g se ve spalovací Kjeldahlově baňce s vloženou nálevkou zahřívá s 5 ml kyseliny sírové R až do počínajícího uhelnatění. Pak se v zahřívání pokračuje a zároveň se opatrně přidává po kapkách peroxid vodíku koncentrovaný R do vzniku čirého roztoku. Po přidání 10 ml vody R se roztok zahřívá do vzniku bílého dýmu. Potom se přidá 10 ml vody R, nechá se ochladit a po přidání 2 ml síranu amonno-železitého RS2 se titruje thiokyanatanem amonným 0,1 mol/l ijS do červenohnědého zbarvení.

1 ml thiokyanatanu amonného 0,1 mol/l VS odpovídá 20,24 mg C₉H₉HgNaO₂S.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Venenum.