Český lékopis 1997

Ipecacuanhae pulvis normatus

Práškovaný hlavěnkový kořen titrovaný

Je to práškovaný (180) kořen hlavěnky, jehož obsah alkaloidů je upraven přidáním laktosy nebo drogy s nižším obsahem alkaloidů tak, aby celkový obsah alkaloidů, počítáno jako emetin (C29H40N2O4;Mr 480,7), činil 1,9 % až 2,1 %, vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Droga nevýrazného pachu.

Mikroskopický popis, viz Zkouška totožnosti A.

Zkoušky totožnosti

  1. Světle šedý až žlutohnědý prášek. Pozoruje se pod mikroskopem v chloralhydrátu RS. Práškovaná droga je charakteristická těmito znaky: parenchymatické buňky; rafidy šťavelanu vápenatého až 80 µm dlouhé, bud' ve svazcích, nebo rozptýlené ve formě písku; úlomky cévic a cév zpravidla 10 µm až 20 µm v průměru, s ohraničenými dvůrky; delší cévy a sklereidy z oddenku.

    Pozoruje se v roztoku glycerolu R 50% (V/V). V parenchymatických buňkách jsou patrna škrobová zrna bud' jeďnotlivá, nebo ve složení po dvou až osmi, u C. ipecacuanha až 15 μm v průměru, u C. acuminata až 22 µm v průměru. Při hodnocení v glycerolu 85% R mohou být patrné krystaly laktosy.

  2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.2 za použití vrstvy silikagelu G R.

    Zkoušený roztok. 0,1 g se smíchá ve zkumavce s 0,05 ml amoniaku 26% R a 5 ml etheru R a směs se důkladně promíchá skleněnou tyčinkou. Po 30 min stání se zfiltruje.

    Porovnávací roztok. 2,5 mg emetiniumdichloridu CFcL a 30 mg cefaéliniumdichloridu R se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 20 ml.

    Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R, methanolu R, ethylacetatu R a toluenu R (2 + 15 + + 18 + 65) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem jodu R (5 g/l) v lihu 96% R a suší se 10 min při 60 °C. Pozoruje se v denním světle. Na chromatogramech zkoušeného i porovnávacího roztoku je v dolní části patrna žlutá skvrna (emetin) a pod ní světle hnědá skvrna (cefa~lin). Vrstva se pozoruje v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvrna odpovídající emetinu je intenzivně žlutá, skvrna odpovídající cefaélinu světle modrá. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrné další, méně výrazné skvrny.

  3. acuminata hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou, zbarvením a velikostí skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.
  4. ipecacuanha liší se od výše uvedeného druhu tím, že skvrna odpovídající cefaelinu na chromatogramu zkoušeného roztoku je výrazně menší než odpovídající skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku.

    Zkoušky na čistotu

    Celkový popel (2.4.1.) Nejvýše 5,0 %.

    Popel nerozpustný v kyselině chlorovodíkové (2.8.1). Nejvýše 3,0 %.

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %.1,000 g drogy se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    Stanovení obsahu

    7,50 g se odváží do suché baňky, přidá se 100 ml etheru R a protřepává se 5 min. Pak se přidá 5 ml amoniaku zředěného RSI a protřepává se 1 h. Přidá se 5 ml vody R a znovu se intenzivně protřepe. Etherová vrstva se zfiltruj e chomáčkem vaty. Zbytek v baňce se promyje dvakrát 25 ml etheru R a každý etherový podíl se zfiltruje chomáčkem vaty, použitým k první filtraci. Spojené etherové podíly se oddestilují do sucha. Odparek se rozpustí ve 2 ml lihu R 90% (V/V), odpaří se do sucha a odparek se suší 5 min při 100 °C. Zbytek po odpaření se na vodní lázni rozpustí v 5 ml předem neutralizovaného lihu R 90% (V/V). Přidá se 15,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS, 0,5 ml červeně methylové směsného indikátoru R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS.

    1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 24,03 mg celkových alkaloidů, počítáno jako emetin (C29H40N2O4;Mr 480,7).

    Uchovávání

    Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
    Separandum.