Natrii tetraboratis solutio glycerolica

N

Glycerolový roztok tetraboritanu sodného

Je to 10% nebo 20% roztok tetraboritanu sodného (Na2B4O₇ . 1OH₂O , Mr 381,37) v glycerolu 85% (C₃Hg03, M, .92,09).

V případě 10% roztoku obsahuje 9,2 % až 10,8 % NazB4O₇ . 1OH₂O a 74,6 % až 79,3 % C₃H₈O₃ a v případě 20% roztoku obsahuje 19,0 % až 21,0 % Na2B4O₇, . 10H₂O a 66,3 % až 70,5 C₃H₈O₃.

Příprava

Předepsané množství tetraboritanu sodného (10,0 g nebo 20,0 g) se zahříváním a za stálého míchání rozpustí v předepsaném množství glycerolu 85% (90,0 g nebo 80,0 g).

Vlastnosti

Čirá téměř bezbarvá sirupovitá tekutina.

Zkoušky totožnosti

1. K 0,2 ml se přidají 2 ml hexahydroxoantimoničnanu draselného RS a promíchá se. Během několika minut se vyloučí bílá jemně krystalická sraženina (sodík).

2. K množství odpovídajícímu asi 0,2 g tetraboritanu sodného se v porcelánové misce přidá 1 ml kyseliny sírové R, přidají se 3 ml lihu 96% R a směs se zapálí. Plamen, zvláště při dohořívání, je zbarven na okrajích zeleně (kyselina boritá).
3. 1 ml se smíchá s 1 ml kyseliny dusičné R a směs se opatrně převrství 1 ml dichromanu draselného RS; na styku obou vrstev postupně vznikne fialově modrá zóna (glycerol).

Zkouška na čistotu

Vzhled roztoku. 5,0 g se zředí vodou R na 25,0 ml. Tento roztok je čitý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Stanovení obsahu

Tetraboritan sodný. 4,000 g roztoku 10% nebo 2,000 g roztoku 20% se zředí vodou R na 25 ml a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20) (skleněná a nasycená kalomelová elektroda). Ztitrovaná tekutina se použije ke stanovení glycerolu.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS odpovídá 1,907 mg Na2B4O₇ . 10H₂O.

Glycerol. Ztitrovaná tekutina ze stanovení tetraboritanu sodného se kvantitativně převede do odměrné baňky na 100 ml, doplní se vodou R po značku a promíchá se. Do baňky se zabroušenou zátkou se odměří 5,0 ml (v případě 10% roztoku) nebo 10,0 ml (v případě 20% roztoku), zředí se vodou R na 50 ml, přidá se 0,3 ml červeně bromkresolové RS a tolik hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS, až se žluté zbarvení roztoku změní na fialově červené. Přidá se 1,5 g jodistanu sodného R, baňka se uzavře a obsah se občas promíchá. Za 5 min po rozpuštění jodistanu sodného se přidá 1,5 ml propylenglykolu R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do fialového zbarvení s tím, že se před dotitrováním přidá ještě 0,1 ml stejného roztoku indikátoru. Nalezená spotřeba se koriguje výsledkem slepé zkoušky.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l US odpovídá 9,209 mg C₃H₈O₃.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.