Valerianae tinctura
2000
Kozlíková tinktura
Synonymum. Tinctura valerianae
Je to lihový výluh z kozlíkového kořene, jehož zbytek po odpaření je 4,0 % až 7,0 %.
Příprava
Připraví se macerací kozlíkového kořene (2000) způsobem uvedeným v článku Tincturae, s tím, že se použije jeden díl kozlíkového kořene a 6 dílů lihu 60%. Maceruje se 7 dnů při pokojové teplotě. Poměr výchozí drogy k hotovému přípravku je 1 : 5.
Vlastnosti
Téměř čirá hnědá tekutina, charakteristického pachu.
Zkoušky totožnosti
Asi 0,5 ml se smíchá s 5 ml tlumivého roztoku octanového o pH 4,6 a 0,1 ml oranže methylové RS. Přidá se 5 ml chloroformu R a protřepe se. Chloroformová vrstva se oddělí a protřepe se se 3 ml směsi objemových dílů lihu 96% R a kyseliny sírové R (3 + 22); vznikne červené zbarvení.
Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.
Zkoušený roztok. 5 ml se zahustí asi na 2 ml, které se smíchají s 3 ml roztoku hydroxidu draselného R (100 g/l). Protřepe se dvakrát s 5 ml dichlormethanu R. Spodní (organická) vrstva se vždy odstraní. Vodná vrstva se zahřívá 10 min ve vodní lázni při 40 °C. Po ochlazení se smíchá s kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS až do kyselé reakce roztoku. Protřepe se dvakrát s 5 ml dichlormethanu R. Ke spojeným spodním vrstvám se přidají 2 g síranu sodného bezvodého R, protřepe se a pak se zfiltruje. Filtrát se odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v 1,0 ml dichlormethanu R.
Porovnávací roztok. 5 mg fluoresceinu R a 5 mg červeně sudanové G R se rozpustí v 10,0 ml methanolu R.
Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) 20 µl zkoušeného roztoku a 10 μl porovnávacího roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové bezvodé R, ethylacetatu R a hexanu R (0,5 + 35 + 65) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu porovnávacího roztoku je v horní třetině červená skvrna (červeň sudanová) ve spodní části zelenožlutá skvrna (fluorescein). Vrstva se postříká anisaldehydem RS a suší se 5 min až 10 min při 100 °C až 105 °C; pozoruje se v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je fialově modrá skvrna (kyselina hydroxyvalerenová) přibližně odpovídající skvrně fluoresceinu na chromatogramu porovnávacího roztoku a fialová skvrna (kyselina valerenová) přibližně odpovídající skvrně červeně sudanové na chromatogramu porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku jsou v horní polovině další, většinou méně intenzívní růžové až fialové skvrny.
Zkoušky na čistotu
Hustota (2.2. S). p2° = 0,900 g/cm' až 0,920 g/cm3.
Ethanol (2.9.10). 54,0 % až 59,0 %.
Methanol a 2-propanol (2.9.11). Nejvýše 0,05 % (V/T) methanolu a nejvýše 0,05 % (V/V) 2-propanolu.
Zbytek po odpaření. 4,0 % až 7,0 %.Stanoví se způsobem uvedeným v článku Tincturae.
Uchovávání
Viz článek Tincturae.
Označování
Viz článek Tincturae.