Acetyltyrosinum
2000
Acetyltyrosin
Synonymum. N-Acetyltyrosinum
| C11H13NO4 | M, 223,23 | CAS 537-55-3 |
Je to kyselina (2S)-2-acetamido-3-(4-hydroxyfenyl)propanová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C11H13NO4.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v cyklohexanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2).
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,50 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čúý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Specifická optická otáčivost (2.2.7) +46° až +49°, počítáno na vysušenou látku; měří se roztok připravený zředěním 10,0 ml roztoku S vodou R na 25,0 ml.
Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu F~54 pro TLC R. Zkoušený roztok (a). 0,80 g se rozpustí v 6 ml směsi stejných objemových dílů kyseliny octové ledové R a vody R a zředí se ethanolem R na 10 ml.
Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí ethanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 80 mg acetyltyrosinu CRL se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R, kyseliny octové ledové R a ethanolu R (3 + 3 + 94) a zředí se touto směsí na 10 ml.
Porovnávací roztok (b). 0,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí ethanolem R na 10 ml.
Porovnávací roztok (c). 40 mg tyrosinu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů kyseliny octové ledové R a vody R a zředí se ethanolem R na 50 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, kyseliny octové ledové R a ethylacetatu R (10 + 15 + 75) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Vrstva se postříká ninhydrinem RS, zahřívá se 10 min při 100 °C až 105 °C a pozoruje se v denním světle. Skvrna odpovídající tyrosinu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1 %).
Chloridy (2.4.4). 10 ml roztoku S se zředí vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (200 µg/g).
Sírany (2.4.13). 1,0 g se rozpustí ve vodě destilované R a zředí se jí na 20 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce na sírany (200 µg/g).
Amonium. Připraví se dvě hodinová sklíčka o průměru 60 mm a umístí se vedle sebe. Na vnitřní stěnu horního sklíčka se přilepí čtvereček papíru lakmusového červeného R o straně 5 mm a zvlhčí se několika kapkami vody R. 50 mg jemně upráškované zkoušené látky se umístí na spodní hodinové sklíčko a rozpustí se v 0,5 ml vody R. K roztoku se přidá 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R a rychle se zamíchá skleněnou tyčinkou. Sklíčko s lakmusovým papúem se překlopí na sklíčko se zkoušenou látkou a vzniklá komůrka se zahřívá 15 min při 40 °C. Lakmusový papír není intenzívněji modře zabarven než lakmusový papír u porovnávacího vzorku připraveného současně stejným způsobem za použití 0,1 ml základního roztoku amonia (100 µg NH4/ml), 0,5 ml vody R a 0,30 g oxidu hořečnatého těžkého R (200 µg/g).
Železo (2.4.9). 0,5 g se rozpustí v dělicí nálevce v 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a vytřepává se třikrát po 3 min vždy s 10 ml isobutylmethylketonu Rl. Ke spojeným organickým vrstvám se přidá 10 ml vody R a třepe se 3 min. Vodná vrstva vyhovuje limitní zkoušce na železo (20 !Ag/g).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Připraví se porovnávací roztok za použití základního roztoku olova (1µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.
Pyrogenní látky (2.6.8). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího pyrogenní látky, vyhovuje zkoušce na pyrogenní látky, při níž se vstřikuje na 1 kg hmotnosti králíka 1,0 ml čerstvě připraveného roztoku obsahujícího 10,0 mg zkoušené látky a 9,0 mg chloridu sodného R prostého pyrogenních látek ve vodě na injekci R.
Stanovení obsahu
0,180 g se rozpustí v 50 ml vody prosté oxidu uhličitého R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).
1 ml hydroxidu sodného 0,1 molR VS odpovídá 22,32 mg C11H13NO4.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem. Jestliže je látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.
Označování
V označení na obalu se uvede:
Nečistoty