Allantoinum

2001

Alantoin

Je to (RS)-(2,5-dioxoimidazolidin-4-yl)močovina. Obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₄H₆N₄O₃.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě, velmi těžce rozpustný v lihu 96%. Taje při asi 225 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní zkouška: A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.)..

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá spektru alantoinu CRL.
2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) odpovídá polohou, zbarvením a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku(a).
3. 20 mg se vaří se směsí 1 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 1 ml vody R. Po ochlazení se přidá 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS. K 0,1 ml tohoto roztoku se přidá 0,1 ml roztoku bromidu draselného R (100 g/l), 0,1 ml roztoku resorcinolu R (20 g/l) a 3 ml kyseliny sírové R. Zahřívá se 5 min až 10 min na vodní lázni; vzniká tmavě modré zbarvení, které se po ochlazení a přidání k asi 10 ml vody R mění na červené.
4. Asi 0,5 g se zahřívá; vznikají páry amoniaku, které barví papír lakmusový červený R modře.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,5 g se rozpustí (zahřátím, pokud je to nutné) ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 100 ml.

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 5,0 ml roztoku S se přidá 5 ml vody prosté oxidu uhličitého R, 0,1 ml červeně methylové RS a 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Po přidání 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS je roztok červený.

Optická otáčivost (2.2.7). -0,10° až +0,10°; měří se úhel optické otáčivosti roztoku S.

Redukující látky. 1,0 g se třepe 2 min s 10 ml vody R. Zfiltruje se a přidá se I, 5 ml manganistanu draselného 0,02 mol/l VS; roztok musí zůstat fialově zbarvený nejméně 10 min.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii R.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se zahřátím rozpustí v 5,0 ml vody R. Po ochlazení se zředí methanolem R na 10 ml. Připravá se těsně před použitím.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí směsí stejných objemových dílů methanolu R a vody R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 10 mg alantoinu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů methanolu R a vody R a zředí se stejnou směsí na 10 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg močoviny R se rozpustí v 10 ml vody R. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). Smíchá se 1 ml porovnávacího roztoku (a) a 1 ml porovnávacího roztoku (b).

Na vrstvu se nanese odděleně 10 µl zkoušeného roztoku (a) a po 5 μl zkoušeného roztoku (b), porovnávacího roztoku (a), porovnávacího roztoku (b) a porovnávacího roztoku (c). Vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (15 + 25 + 60) po dráze 10 cm. Po usušení na vzduchu se postříká roztokem dimethylaminobenzaldehydu R (5 g/l) ve směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a methanolu R (1 + 3). Vrstva se usuší v proudu horkého vzduchu a po 30 min se pozoruje v denním světle. Na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) žádná skvrna, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 0,1 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1200 g se rozpustí ve 40 ml vody R a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 15,81 mg C₄H₆N₄O₃.

Nečistoty

1. kyselina glyoxylová,
2. močovina.