Český lékopis 1997

Aluminii magnesii silicas

2000

Křemičitan hořečnato-hlinitý

Je to směs částic s rozměrem koloidní částice montmorillonitu a saponitu, prostá drti a nebobtnající rudy. Obsahuje 95,0 % až 105,0 % množství hořčíku a hliníku uvedeného na označení.

Vlastnosti

Téměř bílý prášek, zrna nebo šupinky. Je prakticky nerozpustný ve vodě a v organických rozpouštědlech. Ve vodě bobtná za vzniku koloidní disperze.

Zkoušky totožnosti

  1. 1 g se roztaví se 2 g uhličitanu sodného bezvodého R, zbytek se zahřívá s vodou R a zfiltruje se. Filtrát se okyselí kyselinou chlorovodíkovou R a odpaří se na vodní lázni do sucha. 0,25 g odparku vyhovuje zkoušce na křemičitany (2.3.1).
  2. Zbylá část odparku ze zkoušky totožnosti A se rozpustí ve směsi 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 10 ml vody R. Zfiltruje se a přidá se tlumivý roztok s chloridem amonným o pH 10,0; vzniká bílá rosolovitá sraženina. Odstřed'uje se a supernatantní tekutina se použije ke zkoušce totožnosti C. Sraženina se rozpustí v kyselině chlorovodíkové zředěné RS; tento roztok vyhovuje zkoušce na hliník (2.3.1).
  3. Supernatantní tekutina ze zkoušky totožnosti B vyhovuje zkoušce na hořčík (2.3.1).

    Zkoušky na čistotu

    Hodnota pH (2.2.3). 9,0 až 10,0; měří se disperze připravená protřepáním 5,0 g se 100 ml vody prosté oxidu uhličitého R.

    Arsen (2.4.2). 16,6 g se přenese do 250ml kádinky obsahující 100 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, promíchá se, kádinka se zakryje hodinovým sklem a opatrně se 15 min vaří za občasného míchání. Nerozpuštěný zbytek se nechá usadit a supernatantní tekutina se zfiltruje přes řídký papúový filtr do 250ml odměrné baňky tak, aby sediment zůstal v kádince. Do kádinky se k sedimentu přidá 25 ml horké kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, promíchá se, zahřeje se k varu, nerozpuštěný zbytek se nechá usadit a supematantní tekutina se opět zfiltruje do odměrné baňky. Extrakce se opakuje čtyřikrát, vždy s 25 ml horké kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, supernatantní tekutina se vždy zfiltruje do odměrné baňky. Při poslední extrakci se na filtr převede co největší množství sedimentu. Spojené filtráty se ochladí na pokojovou teplotu a zředí se kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 250,0 ml. 5,0 ml takto připraveného roztoku se zředí kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS na 25,0 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (3 µg/g).

    Olovo. Nejvýše 15 µg/g. Stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

    Zkoušený roztok. 10,0 g se přenese do 250ml kádinky obsahující 100 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, promíchá se, kádinka se zakryje hodinovým sklem a 15 min se vaří. Po ochlazení na pokojovou teplotu se nerozpuštěný zbytek nechá usadit a supernatantní tekutina se zfiltruje přes řídký papúový filtr do 400ml kádinky. K sedimentu se přidá 25 ml horké vody R, promíchá se, nerozpuštěný zbytek se nechá usadit a supernatantní tekutina se opět zfiltruje do 400ml kádinky. Extrakce se opakuje dvakrát, vždy s 25 ml vody R, supematantní tekutina se vždy zfiltruje do 400ml kádinky a nakonec se filtr promyje 25 ml horké vody R. Spojené filtráty se mírným povařením odpaří asi na 20 ml. Jestliže při zahuštění vznikne sraženina, přidá se asi 0,1 ml kyseliny dusičné R, zahřeje se k varu a ochladí se na pokojovou teplotu. Zahuštěný roztok se zfiltruje přes řídký papúový filtr do 50ml odměrné baňky. Kádinka se promyje vodou R, promývací tekutina se zfiltruje do odměrné baňky a zředí se vodou R na 50,0 ml.

    Porovnávací roztoky. Připraví se za použití základního roztoku olova (]0 Pg Pb/ml) zředěním podle potřeby vodou R.

    Měří se absorbance při 217 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdrojem záření a oxidačního plamene vzduch-acetylen.

    Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 8,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

    Mikrobiální znečištění (2.6.12). Nejvýše 103 aerobních živých mikroorganismů v gramu. Stanoví se počítáním na pevných půdách. Vyhovuje zkoušce (2.6.13) na nepřítomnost Escherichia coli.

    Stanovení obsahu

    Hliník. Stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

    Zkoušený roztok. 0,200 g se smíchá v platinovém kelímku s 1,0 g metaboritanu lithného bezvodého R, nejprve se pomalu zahřívá a potom se 15 min žíhá při 1000 °C až 1200 °C. Ochladí se, kelímek se umístí do 100ml kádinky obsahující 25 ml kyseliny dusičné zředěné RS a přidá se dalších 50 ml kyseliny dusičné zředěné RS tak, aby se kelímek zaplnil a byl zcela ponořen. Do kelímku se ponoří magnetické míchadlo potažené polytetrafluorethylenem a mírně se míchá na magnetické míchačce do úplného rozpuštění. Potom se obsah převede do 250ml kádinky, kelímek se odstraní, roztok se zahřeje a zfiltruje se přes řídký papúový filtr do 250ml odměrné baňky. Kádinka a filtr se promyjí vodou R a obsah odměrné baí5ky se zředí vodou R na 250,0 ml (roztok A). Ke 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 20 ml roztoku chloridu sodného R (10 g/l) a zředí se vodou R na 100,0 ml.

    Porovnávací roztoky. 1,000 g hliníku R se rozpustí mírným zahřátím ve směsi 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R, ochladí se a zředí se vodou R na 1000,0 ml (1 mg Al/ml). 2,0 ml, 5,0 ml a 10,0 ml takto připraveného roztoku se převede do tří stejných odměrných baněk, z nichž každá obsahuje po 0,20 g chloridu sodného R a zředí se vodou R na 100,0 ml.

    Měří se absorbance při 309 nm za použití hliníkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a oxidačního plamene acetylen-oxid dusný.

    Vypočítá se obsah hliníku ve zkoušené látce.

    Hořčík. Stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda 1).

    Zkoušený roztok. 25,0 ml roztoku A ze zkoušky Hliník se zředí vodou R na 50,0 ml. K 5,0 ml tohoto roztoku se přidá 20,0 ml chloridu lanthanitého RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

    Porovnávací roztoky. 1,000 g hořčíku R se přidá do 250ml kádinky obsahující 20 ml vody R a opatrně se přidává 20 ml kyseliny chlorovodíkové R. Je-li třeba, zahřívá se do rozpuštění. Roztok se převede do odměrné baňky a zředí se vodou R na 1000,0 ml (1 mg Mg/ml). 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 250,0 ml. 5,0 ml, 10,0 ml, 15,0 ml a 20,0 ml takto připraveného roztoku se převede do čtyř odměrných baněk, do každé se přidá 20,0 ml dusičnanu lanthanitého RS a zředí se vodou R na 100,0 ml.

    Měri se absorbance při 285 nm za použití hořčíkové lampy s dutou katodou jako zdroje záření a redukčního plamene vzduch-acetylen.

    Vypočítá se obsah hořčíku ve zkoušené látce.

    Uchovávání

    V dobře uzavřených obalech.

    Označování

    V označení na obalu se uvede obsah hliníku a hořčíku.