Český lékopis 1997

Amobarbitalum

Amobarbital

 

C11H18N2O3 Mr 226,27 CAS 57-43-2

Je to kyselina 5-ethyl-5-isopentylbarbiturová. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C11H18N2O3

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snaďno rozpustný v lihu 96% a v etheru, dobře rozpustný v dichlormethanu. S alkalickými hydroxidy, uhličitany a s amoniakem tvoří ve vodě rozpustné soli.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a B.

Alternativní sestava zkoušek: A, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Stanoví se teplota tání (2.2.14) zkoušené látky. Potom se smíchají stejné ďíly zkoušené látky a amobarbitalu CRL a stanoví se teplota tání této směsi. Rozdíl mezi stanovenými teplotami tání (má být asi 157 °C) není větší než 2 °C.
  2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem amobarbitalu CRL.

  3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R. Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

    Porovnávací roztok. 0,1 g amobarbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

    Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se za použití spodní vrstvy směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  4. Vyhovuje zkoušce na barbituráý nesubstituované na dusíku (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 1,0 g se rozpustí ve směsi 4 ml hydroxidu sodného zředěného RS a 6 ml vody R. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž 6(2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 1,0 g se přidá 50 ml vody R, 2 min se vaří a po ochlazení se zfiltruj e. K 10 ml filtrátu se přidá 0,15 ml červeně methylové RS a 0,1 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS; roztok je žlutý. Přidá se 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové D, DI mol/l VS; roztok je červený.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zřeďí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl obou roztoků a vyvíjí se za použití spodní vrstvy směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku. Potom se vrstva postříká zkoumadlem difenylkarbazonrtutňatým R, usuší se na vzduchu, postříká se čerstvě připraveným hydroxidem draselným v li-hu RS zředěným lihem prostým aldehydů R (1 v 5), zahřívá se 5 min při 100 °C až 105 °C a ihned se pozoruje. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,1000 g se rozpustí v 5 ml pyridinu R, přidá se 0,5 ml thymolftaleinu RS a 10 ml dusičnanu stříbrného v pyridinu RS. Titruje se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS do jasně modrého zbarvení. Provede se slepá zkouška.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 11,31 mg C11H18N2O3

Uchovávání

Psychotropní látka.