Amobarbitalum natricum

Sodná sůl amobarbitalu

Je to Sodná sůl kyseliny 5-ethyl-5-isopentylbarbiturové. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 102,0 % sloučeniny C₁₁H₁₇N₂NaO₃.

Vlastnosti

Bílý trnitý hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustná ve vodě prosté oxidu uhličitého (malá část může zůstat nerozpuštěna), snadno rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 10 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se okyseli kyselinou chlorovodíkovou zředěnou RS a protřepe se 20 ml etheru R. Etherová vrstva se oddělí, promyje se 10 ml vody R, vysuší se síranem rodným bezvodým R a zfiltruje se. Filtrát se odpaří do sucha, odparek se vysuší při 100 °C až 105 °C (odparek zkoušené látky). Tento postup se opakuje s 0,1 g rodné soli amobarbitalu CRL (odparek referenční látky). Stanoví se teplota tání (2.2.14) odpareu zkoušené látky. Potom se smíchají stejné díly odparků zkoušené látky a referenční látky a stanoví se teplota tání této směsi. Rozďíl mezi stanovenými teplotami tání (má být asi 157 °C) není větší než 2 °C.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). odparku zkoušené látky získaného ve zkoušce A se shoduje se spektrem odparku rodné soli amobarbitalu CRL získaného ve zkoušce A.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF2541č

   Zkoušený roztok. 0,1 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   Porovnávací roztok. 0,1 g sodné soli amobarbitalu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 18 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. Vyhovuje zkoušce na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1).
5. Vyhovuje zkoušce (a) na sodík (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí v lihu R 50% (V/V) a zředí se jím na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž., (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). Nejvýše 11,0; měří se roztok připravený takto: 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zřeďí se jí na 50 ml (malá část může zůstat nerozpuštěna).

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSa R.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100 ml.

Porovnávací roztok. 0,5 ml zkoušeného roztoku se zřeďí lihem 96% R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl obou roztoků a vyvíjí se spodní vrstvou směsi objemových dílů amoniaku 26 % R, lihu 96% R a chloroformu R (5 + 15 + 80) po dráze 15 cm. Po vyjmutí z komory se vrstva ihned pozoruje v ultrafialovém světle při 254 nm. Žáďná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku. Potom se vrstva postříká zkoumadlem difenylkarbazonrtutňatým R, vysuší se na vzduchu, postříká se čerstvě připraveným hydroxidem draselným v lihu RS zředěným lihem prostým aldehydů R (1 v 5), zahřívá se 5 min při 100 °C až 105 °C a ihned se pozoruje. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (0,5 %). Nepřihlíží se ke skvrnám na startu.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 3,0 %; 0,500 g se suší v sušárně při 130 °C.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Psychotropní látka.