Český lékopis 1997

Balsamum tolutanum

N

Toluánský balzám

CAS 9000-64-0

Je to balzám získaný nařezáváním kůry stromů druhu Myroxylon Balsamum (L.) HARMS var. genuinum BAILL.

Obsahuje 35,0 % až 50,0 % volných nebo vázaných balzámových kyselin, počítáno jako kyselina skořicová (C9H8O2; Mr  148,15), vztaženo na vysušenou drogu.

Vlastnosti

Polotuhá hnědožlutá až červenohnědá hmota, charakteristického pachu po vanilinu. Delším sldadováním se mění v tvrdou hmotu, roztíratelnou na žlutý až hnědavě žlutý prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v etheru petrolejovém.

Měkne při teplotě asi 30 °C.

Taje při teplotě asi 60 °C.

Zkoušky totožnosti

  1. 1 g se smíchá se 2 ml manganistanu draselného RS a vaří se 1 min; vznikne charakteristický pach po benzaldehydu.
  2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GFZSaR

    Zkoušený roztok. 0,5 g práškované drogy (355) se smíchá s 10 ml chloroformu R, protřepává se 10 min a pak se zfiltruje.

    Porovnávací roztok. 4 mg thymolu R, 30 mg benzylcinnamatu R a 80 µl benzylbenzoatu R se rozpustí v 5 ml ethylacetatu R.

    Na vrstvu se nanese odděleně do pruhů (20 mm x 3 mm) po 10 µl obou roztoků. Vyvíjí se dvakrát směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, ethylacetatu R a hexanu R (0,5 + 10 + 90) po dráze 10 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm; skvrny na chromatogramech se označí. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám benzylbenzoatu a benzylcinnamatu na chromatogramu porovnávacího roztoku; skvrna odpovídající benzylbenzoatu na chromatogramu zkoušeného roztoku j e menší a méně intenzívní než skvrna benzylbenzoatu na chromatogramu porovnávacího roztoku. Vrstva se postříká čerstvě připraveným roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96 % R a suší se 5 min až 120 min při 100 °C až 105 °C. Hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou a zbarvením skvrnám benzylbenzoatu a benzylcinnamatu na chromatogramu porovnávacího roztoku; skvrna odpovídající benzylbenzoatu na chromatogramu zkoušeného roztoku je menší a méně intenzívní než skvrna odpovídající benzylcinnamatu. V poloze odpovídající skvrně thymolu na chromatogramu porovnávacího roztoku nebo těsně pod ní není patrna žádná intenzívní skvrna. Na chromatogramu zkoušeného roztoku mohou být patrny další skvrny.

Zkoušky na čistotu

Podíl nerozpustný v lihu. Nejvýše 5,0 %.2,00 g práškované drogy (355) se v předem zvážené extrakční patroně extrahuje lihem R 90% (V/V) v Soxhletově přístroji tak dlouho, až 1 ml odtékajícího extraktu nezanechá po odpaření važitelný zbytek. Palc se extrakční patrona se zbytkem drogy suší 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 0,10 g.

Číslo kyselosti. 100 až 160. 0,500 g práškované drogy (355) se rozpustí v 50 ml lihu 96% R zneutralizovaného po přidání fenolftaleinu RS, přidá se 20,0 ml hydroxidu draselného D, S mol/l VS a po 5 min stání 0,1 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška. Číslo kyselosti se vypočítá podle vzorce uvedeného ve zkoušce Číslo kyselosti (2.5.1).

Číslo zmýdelnění. 170 až 230. 0,200 g práškované drogy (355) se rozpustí ve 20 ml lihu 96% R zneutralizovaného po přidání fenolftaleinu RS. Přidá se 5,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 30 min pod zpětným chladičem za častého protřepávání. Po ochlazení se přidá 20 ml lihu 96% R, 0,1 ml fenolftaleinu RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou D, S mol/l VS do změny zbarvení. Provede se slepá zkouška. Číslo zmýdelnění se vypočítá podle vzorce uvedeného ve zkoušce Číslo zmýdelnění (2.5.6).

Kalafuna. 1 g práškované drogy (355) se smíchá s 10 ml etheru petrolejového R a zahřívá se 5 min na vodní lázni pod zpětným chladičem. Po ochlazení se zfiltruje. Filtrát je bezbarvý nebo téměř bezbarvý. Přidá se 5 ml roztoku octanu měánatého R (1 g/l) a protřepává se intenzívně 3 min. Horní vrstva není zbarvena modře ani zeleně.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 5,0 %.2,000 g práškované drogy (355) se suší 4 h ve vakuu.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 2,0 %.

Stanovení obsahu

1,500 g se smíchá s 25,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mol/l VS a vaří se 1 h pod zpětným chladičem. Líh se odpaří, zbytek se smíchá s 50 ml vody R a zahřeje se k varu; po ochlazení se přidá 80 ml vody R, 50 ml roztoku síranu hořečnatého R (30 g/l) a po 10 min stání se zfiltruje. Baňka i filtr se promyjí čtyřikrát 5 ml vody R. Spojené filtráty a promývací tekutiny se okyselí kyselinou chlorovodíkovou R a protřepávají se čtyřikrát 40 ml etheru R. Spodní vrstva se odstraní. Pak se protřepává dvakrát 20 ml a třikrát 10 ml roztoku hydrogenuhličitanu sodného R (50 g/l). Horní vrstva se odstraní. Spojené spodní vrstvy se okyselí kyselinou chlorovodíkovou R a protřepávají se 30 ml, dvakrát 20 ml a 10 ml chloroformu R. Spojené chloroformové vrstvy se vysuší síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se. Filtrát se odpaří v proudu vzduchu opatrně do sucha. Zbytek se rozpustí mírným zahřátím v 10 ml lihu 96% R neutralizovaného po přidání červeně fenolové RS, po ochlazení se přidá 0,1 ml červeně fenolové RS a titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do změny zbarvení.1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 14,82 mg balzámových kyselin, počítáno jako kyselina skořicová (C9H8O2).

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.