Bendroflumethiazidum

Bendroflumethiazid

Je to (RS)-3-benzyl-3,4-dihydro-6-trifluoromethyl-2H-1,2, 4-benzothiadiazin-7-sulphonamid1,1-dioxid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₁₅H₁₄F₃N₃O₄S2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu, dobře rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.25) tablety zkoušené látky se shoduje se spektrem tablety bendroflumethiazidu CRL.
2. Hoďnotí se chromatogramy ze zkoušky Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku s nanáškou 4 µl se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
3. Ve zkumavce se zahřívá 0,5 ml nasyceného roztoku oxidu chromového R v kyselině sírové R přímo na plameni, dokud unikají bílé dýmy; roztok smáčí stěnu zkumavky a nejeví známky mastnoty. Přidají se asi 2 mg zkoušené látky a znovu se zahřívá přímo na plameni, dokud unika] í bílé dýmy; roztok nesmáčí stěnu zkumavky a nelze jej snaďno vylit.
4. Asi 5 mg se zahřívá se směsí 5 ml manganistanu draselného RS a 1 ml kyseliny sírové R. Je cítit pach benzaldehydu.

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg bendroflumethiazidu CRL se rozpustí v acetonu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).1 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí acetonem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanesou 4 µl a 20 µl zkoušeného roztoku, 4 µl porovnávacího roztoku (a) a 20 µl porovnávacího roztoku (b) a vyvíjí se ethylacetatem R po dráze 15 cm. Vrstva se suší 10 min v proudu vzduchu a potom se postříká směsí stejných objemových dílů kyseliny sírové v lihu RS a lihu 96% R po malých dávkách tak, aby nedošlo k nadbytečnému zvlhčení vrstvy; použije se asi 10 ml na vrstvu o rozměru 200 mm x 200 mm. Potom se vrstva zahřívá 30 min při 100 °C až 105 °C a ihned se přemístí do skleněné komory nad 10 ml nasyceného roztoku dusitanu sodného R, opatrně se k němu přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, komora se uzavře a nechá stát 15 min. Po vyjmutí z komory se vrstva zahřívá 15 min ve větratelné sušárně při 40 °C, postříká se třikrát 5 ml čerstvě připraveného roztoku naftylethylendiamoniumdichloridu R (5 g/l) v lihu 96% R a pozoruje se v procházejícím světle. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku s nanáškou 20 ~1, kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Separandum.