Benzalkonii chloridi solutio

R99 

Roztok benzalkoniumchloridu

Je to vodný roztok směsi alkylbenzyldimethylamoniumchloridů, jejichž alkylové skupiny mají délku řetězců C₈ až C₁₈. Obsahuje 475 g/l až 525 g/l allrylbenzyldimethýlamoniumchloridů, počítaných jako C₂₂H₄₀ClN (Mr 354,02). Roztok může obsahovat ethanol.

Vlastnosti

Čirá bezbarvá nebo slabě nažloutlá tekutina, mísitelná s vodou a lihem 96%. Při třepání silně pění.

Zkoušky totožnosti

1. 0,3 ml se zředí vodou R na 100 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku v rozmezí při 220 nm až 350 nm. Roztok vykazuje absorpční maxima při 257 nm, 263 nm a 269 nm a prodlevu při asi 250 nm.
2. K 0,05 ml se přidají 2 ml vody R, 0,1 ml kyseliny octové ledové R a po kapkách 1 ml tetrafenylboritanu sodného RS; vznikne bílá sraženina. Směs se zfiltruje a sraženina se rozpustí ve směsi 1 ml acetonu R a 5 ml lihu 96% R zahřátím nejvýše na 70 °C. K teplému roztoku se po kapkách přidává voda R, až se vytvoří slabá opalescence. Potom se znovu opatrně zahřívá do vyjasnění roztoku a nechá se ochladit. Vzniknou bílé krystaly, které se odfiltrují, promyjí třikrát 10 ml vody R a usuší se ve vakuu nad oxidem fosforečným R nebo silikagelem bezvodým R při teplotě nepřevyšující 50 °C; krystaly tají (2.2.14) při 127 °C až 133 °C.
3. K 5 ml hydroxždu sodného zředěného RS se přidá 0,1 ml modři bromfenolové RSl, 5 ml chloroformu R a protřepe se. Chloroformová vrstva je bezbarvá. Přidá se 0,05 ml zkoušeného roztoku a protřepe se; vznikne modré zbarvení chloroformové vrstvy.
4. K 0,05 ml se přidá 1 ml kyseliny dusičné zředěné RS; vznikne bílá sraženina, která se po přidání 5 ml lihu 96% R rozpustí. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 2,0 g se zředí vodou prostou oxidu uhličitého R na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásaditě reagující látky. K 50 ml roztoku S se přidá 0,1 ml červeně bromkresolové RS. Ke změně zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS nebo 0,1 ml hydroxidu sodného 0, 1 mol/l VS.

Aminy a amonné soli. 10,0 g se zahřátím smíchá s 20 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a methanolu R (3 + 97) a přidá se 100 ml 2 propanolu R. Roztok se nechá pomalu probublávat proudem dusíku R. Postupně se přidá 12,0 ml tetrabutylamoniumhydroxidu 0,1 mol/l VS a zaznamená se potenciometricky (2.2.20) titrační lmvka. Vykazuje-li titrační křivka dva inflexní body, objem titračního roztoku přidaný mezi těmito body není větší než 5,0 ml. Nevykazuje-li titrační křivka žádný inflexní bod, zkoušený roztok této zkoušce nevyhovuje. Vykazuje-li titrační křivka jeden inflexní bod, zkouška se opakuje, ale před Nitrací se přidají 3,0 ml roztoku dimethyldecylaminu R (25 g/l) v 2 propanolu R. Vykazuje-li titrační křivka po přidání 12,0 ml stejného titračního činidla pouze jeden inflexní bod, zkoušená látka této zkoušce nevyhovuje.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanoví se hustota (2.2.5) zkoušeného roztoku. 4,000 g se zředí vodou R na 100,0 ml. 25,0 ml tohoto roztoku se přenese do dělicí nálevky, přidá se 25 ml chloroformu R, 10 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a 10,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 g/l). Dobře se protřepe, nechají se oddělit vrstvy a chloroformová vrstva se odstraní. Vodná vrstva se protřepe třikrát 10 ml chloroformu R a chloroformové vrstvy se odstraní. K vodné vrstvě se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové R, nechá se ochladit a titruje se jodičnanem draselným 0,05 mol/l VS, pokud se tmavě hnědý roztok téměř neodbarví. Potom se přidají 2 ml chloroformu R a pokračuje' se v titraci za intenzívního třepání, dokud se barva chloroformové vrstvy již dále nemění. Současně se provede slepá zkouška se směsí 10,0 ml čerstvě připraveného roztoku jodidu draselného R (50 g/l), 20 ml vody a 40 ml kyseliny chlorovodíkové R.

1 ml jodičnanu draselného 0,05 mol/l VS odpovídá 35,40 mg C₂₂H₄₀ClN.

Označování

V označení na obalu se uvede obsah ethanolu, pokud je v přípravku přítomen.