Biperideni hydrochloridum
Biperideniumchlorid
| C21H30ClNO | Mr 347,93 | CAS 1235-82-1 |
Je to (RS)-{3-[(1RS, 2SR, 4RS)-bicyldo[2,2, 1]-5-hepten-2-yl]-3-fenyl-3-hydroxy-1-propyl}piperidiniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 101,0 % sloučeniny C21H30ClNO.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek. Je těžce rozpustný ve vodě a v lihu 96%, velmi těžce rozpustný v dichlormethanu a prakticky nerozpustný v etheru.
Taje při teplotě asi 280 °C, za rozkladu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a D.
Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí v methanolu R a zřeďí se jím na 5 ml.
Porovnávací roztok (a). 25 mg biperideniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.
Porovnávací roztok (b).5 mg biperidenu nečistoty A CPcL se rozpustí v porovnávacím roztoku (a) a zředí se jím na 2 ml.
Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů diethylaminu R, methanolu R a toluenu R (1 + 1 + 20) po dráze 15 cm. Vrstva se nechá usušit na vzduchu a pozoruj e se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Vrstva se postříká jodobismutitanem draselným zředěným RS a potom dusitanem sodným RS a pozoruje se v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou patrny dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 0,10 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R, je-li třeba mírným zahřátím, a zředí se jína50m1.
Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje itenzivněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 5,0 až 6,5; měří se roztok S.
Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).
Zkoušený roztok. 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml. 10 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 50 ml.
Porovnávací roztok ib). 10 mg zkoušené látky a 10 mg biperidenu nečistoty A CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se udržuje 5 min na 200 °C, pale se zvyšuje rychlostí 2 °C/min až na 270 °C, teplota nástřikového prostoru je 250 °C a teplota detektoru je 300 °C.
Nastřílenou se 2 µl porovnávacího roztoku (a) a 2 µl porovnávacího roztoku (b). Používá-li s e zapisovač, nastaví se citlivost systému tale, aby výšlea dvou hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoleu (b) nebyla menší než 50 % celé stupnice zapisovače. Zleoušleu lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi prvním píkem (biperiden) a druhým píkem (biperiden nečistota A) na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) není menší než 2,5 a poměr signálu hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) k šumu není menší než 6.
Nastříknou se 2 µl zkoušeného roztoku a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčnnmo času biperideniumchloridu. Pro píky s relativním retenčním časem vztaženo k biperidenu 0,95 až 1,05: plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než 0,5 % plochy hlavního píku a součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší ne ž 1,0 % plochy hlavního píku. Pro píky s relativním retenčním časem mimo toto rozmezí: plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než 0,1 % plochy hlavního píku a součet ploch všech píleů, leromě hlavního píleu, není větší než 0,5 % plochy hlavního píku. Nepřihlíží se le píkům, jejichž plocha je menší než 0,05 % plochy hlavního píleu na chromatogramu zkoušeného roztoku.
Těžké kovy (2.4. 8). 1,0 g vyhovuje limitní zkoušce D na těžké kovy (20 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se suší 2 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,200 g se rozpustí v 60 ml lihu 96% R a titruje se v uzavřené titrační baňce hydroxidem draselným v lihu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. 1 ml hydroxidu draselného v lihu 0,1 mol/l VS odpovídá 34,79 mg C21H30ClNO.Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty