Bismuthi subcarbonas

Zásaditý uhličitan bismutitý

Synonyma. Bismuthum carbonicum basicum, Bismuthum subcarbonicum

Je to směs zásaditých uhličitanů bismutitých přibližného složení vyjádřeného vzorci 2(BiO)CO₃ . H₂O (BiO₂) CO₃. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 80,0 % až 82,5 % Bi (A, 208,98).

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý prášek. Je prakticky nerozpustný ve vodě, v lihu 96% a v etheru. Rozpouští se za šumění v minerálních kyselinách.

Zkoušky totožnosti

1. Vyhovuje zkoušce na uhličitany (2.3.1).
2. Vyhovuje zkouškám na bismut (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se protřepe s 10 ml vody R, přidá se 20 ml kyseliny dusičné R a zahřátím se rozpustí. Po ochlazení se zředí vodou R na 100 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1) a je bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Chloridy (2.4.4). K 6,6 ml roztoku S se přidají 4 ml kyseliny dusičné R a zředí se vodou R na 50 ml. 15 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (500 μg/g).

Dusičnany. K 0,25 g v kuželové baňce na 125 ml se přidá 20 ml vody R a 0,05 ml indigokarmínu RSl. Opatrně se najednou přidá 30 ml kyseliny sírové R a ihned se titruje indigokarmínem RSI do stálého modrého zbarvení. Spotřeba indigokarmínu FcS1 je nejvýše n ml; n ml odpovídá 1 mg NO₃ (0,4 %).

Alkalické kovy a kovy alkalických zemin. K 1,0 g se přidá 10 ml vody R a 10 ml kyseliny octové R. 2 min se várí a po ochlazení se zfiltruje. Zbytek na filtru se promyje 20 ml vody R. Filtrát a promývací tekutina se spojí, přidají se 2 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné ~ a 20 ml vody R. Směs se várí za zavádění sirovodíku R, dokud již nevzniká sraženina, potom se zfiltruje a zbytek na filtru se promyje vodou R. Filtrát a promývací tekutina se spojí a odpaří se na vodní lázni do sucha. Ke zbytku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R, opatrně se vyžíhá, ochladí se a zváží. Zbytek váží nejvýše 10 mg (1,0 %).

Arsen (2.4.2). K 0,5 g v destilační baňce se přidá 5 ml vody R a 7 ml kyseliny sírové R. Po ochlazení se přidá 5 g směsi redukční R a 10 ml kyseliny chlorovodíkové R a obsah baňky se postupně během 15 min až 30 min zahřeje k varu. Dále se zahřívá talc, aby destilace probíhala stejnoměrně. Destiluje se, až se objem směsi v baňce zmenší napolovinu původního objemu, nebo 5 min od chvíle, kdy se vzdušný chladič naplní parami. Destilace se přeruší, jakmile se objeví páry oxidu sírového. Destilát se jímá do zkumavky obsahující 15 ml vody R chlazené ve vodě s ledem. Chladič se promyje vodou R a destilát se zředí vodou R na 25 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce A na arsen (5 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití směsi 2,5 ml základního roztoku arsenu (1µg As/ml) a 22,5 ml vody R.

Měď. K 5 ml roztoku S se přidají 2 ml amoniaku 17,5 % R, zředí se vodou R na 50 ml a zfiltruje se. K 10 ml filtrátu se přidá 1 ml roztoku diethyldithiokarbaminanu sodného R (1 g/l). Roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití 0,25 ml základního roztoku měái (10 µg Cu/ml) a 9,75 ml vody R (50 µg/g) místo 10 ml filtrátu.

Olovo. Nejvýše 20 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda II).

Zkoušený roztok. 12,5 g se rozpustí v 75 ml směsi stejných objemových dílů vody R a kyseliny dusičné prosté olova R. Vaří se 1 min, ochladí se a zředí se vodou R na 100,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se za použití odpovídajících množství porovnávacího roztoku olova a 37% (V/V) kyseliny dusičné prosté olova R.

Měří se absorbance při 283,3 nm za použití olověné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

V závislosti na přístroji může být měření provedeno při 217,0 nm.

Stříbro. K 2,0 g se přidá 1 ml vody R a 4 ml kyseliny dusičné R. Opatrně se zahřívá až do rozpuštění a zředí se vodou R na 11 ml. Po ochlazení se přidají 2 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS a směs se nechá 5 min stát chráněna před světlem. Roztok neopalizuje intenzívněji než porovnávací roztok připravený současně stejným způsobem za použití směsi 10 ml základního roztoku stříbra (SµgAg/ml), 1 ml kyseliny dusičné R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l RS (25 µglg).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

Uchovávání

Chráněn před světlem.