Český lékopis 1997

Bromhexini hydrochloridum

Bromhexiniumchlorid

Synonymum. Bromhexinium chloratum

 

C14H21Br2ClN2   Mr 412,59 CAS 611-75-6

Je to N-(2-amino-3,5-dibrombenzyl)-N-methylcyklohexylamoniumchlorid. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,5 % sloučeniny C14H21Br2ClN2.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, těžce rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem bromhexiniumchloridu CRL. Jestliže spektra zkoušené látky a referenční látky jsou rozdílná, rozpustí se odděleně obě látky v nejmenším potřebném množství methanolu R a odpaří se do sucha na vodní lázni. Se zbytky se připraví tablety s halogenidovou solí a spektra se zaznamenají znovu.
  2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu, v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).
  3. Asi 25 mg se rozpustí ve směsi 1 ml kyseliny sírové zředěné RS a 50 ml vody R. Potom se přidají 2 ml dichlormethanu R a 5 ml chloraminu T RS a protřepe se; spodní vrstva se zbarví hnědožlutě.
  4. Asi 1 mg se rozpustí ve 3 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l RS. Takto připravený roztok vyhovuje zkoušce na primární aromatické aminy (2.3.1).
  5. Asi 20 mg se rozpustí v 1 ml methanolu R a přidá se 1 ml vody R. Takto připravený roztok vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu GF 2_ 54 IČ.

Zkoušený roztok (a). 0,10 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 0,5 ml zkoušeného roztoku (b) se zředí methanolem R na 20 ml.

Porovnávací roztok (b). 7,5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (c). 20 mg bromhexiniumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 20 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové R, vody R a 1-butanolu R (17 + 17 + 66) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,25 %). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) j e zřetelně viditelná skvrna.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,300 g se rozpustí v 70 ml lihu 96% R, přidá se 1 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS a titruj e se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace (2.2.20) bodu ekvivalence. Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 41,26 mg C14H21Br2ClN2.

Uchovávání

Chráněn před světlem.
Separandum.