Český lékopis 1997

Bupivacaini hydrochloridum

Bupivakainiumchlorid

C18H29CIN2O . H2O Mr 342,91
Mr bezvodého 324,89		 CAS 14252-80-3

Je to monohydrát (RS)-1-butyl-2-(karboxamido-2', 6'-dimethylfenyl)piperidiniumchloridu. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C18H29ClN2O.

Vlastnosti

Bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly. Je dobře rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%.

Taje při asi 254 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, D.

Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).

  1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem bupivakainiumchloridu CRL. Měří se suspenze látek v parafinu tekutém R
  2. Hoďnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).  
  3. 0,1 g se rozpustí v 10 ml vody R, přidají se 2 ml hydroxidu sodného zředěného RS a směs se protřepe dvakrát 15 ml etheru R. Spojené etherové vrstvy se vysuší síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se. Ether se odpaří a zbytek se překrystalizuje z lihu R 90% (V/V) a vysuší se za sníženého tlaku. Krystaly tají (2.2.14) při 105 °C až 108 °C.
  4. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Kysele nebo zásadně reagující látky. K 10 ml roztoku S se přidá 0,2 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l VS, ~ pH tohoto roztoku (2.2.3) není menší než 4,7. Přidá se 0,4 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS; pH roztoku není větší než 4,7.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografle (2.2.27) za použití silikagelu G R.

Zkoušený roztok (a). 0,25 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Zkoušený roztok (b). 1 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 25 mg bupivakainiumchloridu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

Porovnávací roztok (b).0,5 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí methanolem R na 100 ml.

Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 26% R a methanolu R (0,1 + 100) po dráze 10 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu a postříká se jodobismutitanem draselným zředěným RS. Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), kromě hlavní skvrny, není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

2,6-Dimethylanilin. 0,50 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. Ke 2 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml čerstvě připraveného roztoku dimethylaminobenzaldehydu R (10 g/l) v methanolu R a 2 ml kyseliny octové ledové R a nechá se 10 min stát; případné žluté zbarvení roztoku není intenzívnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 2 ml roztoku 2,6-dimethylanilinu R (5 mg/l) v methanolu R (100 µg/g).

Těžké kovy (2.4. 8). 2,0 g se rozpustí ve směsi objemových dílů vody R a methanolu R (15 + 85) a zředí se stejnou směsí na 20 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce B na těžké kovy (l0, µg/g). Porovnávací roztok olova (1 µg Pb/ml) se připraví zředěním základního roztoku olova (1 DOµg Pb/ml) směsí objemových dílů vody R a methanolu R (15 + 85).

Ztráta sušením (2.2.32). 4,5 % až 6,0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,250 g se rozpustí ve směsi 25 ml lihu 96% R a 20 ml vody R. Přidá se 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a titruj e se hydroxidem sodným v ethanolu 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20). Odečte se spotřeba mezi dvěma inflexními body.

1 ml hydroxidu sodného v ethanolu 0,1 mol/l VS odpovídá 32,49 mg C18H29ClN2O.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.