Busulfanum

Busulfan

Je to tetramethylenbis(methansulfonat). Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₆H₁₄O₆S₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v acetonu a v acetonitrilu, velmi těžce rozpustný v lihu 96% a v etheru.

Taje při asi 116 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem busulfanu CRL.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

   Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí ve 2 ml acetonu R.

   Porovnávací roztok. 20 mg busulfanu CRL se rozpustí ve 2 ml acetonu R.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí stejných objemových dílů acetonu R a toluenu R po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší proudem teplého vzduchu, postříká se anisaldehydem RS a zahřeje se na 120 °C. Na chromatogramu zkoušeného roztoku se hlavní skvrna polohou, barvou a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. K 0,1 g se přidá 5 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS a zahřívá se, až je roztok čirý. Po ochlazení se k 2 ml tohoto roztoku přidá 0,1 ml manganistanu draselného RS; fialově červené zbarvení se změní přes fialové na modré a nakonec na zelené. Směs se zfiltruje a přidá se 1 ml dusičnanu stříbrného amoniakálního RS; vznikne sraženina.
4. K 0,1 g se přidá 0,1 g dusičnanu draselného R a 0,25 g hydroxidu sodného R, promíchá se a zahřívá se do roztavení. Po ochlazení se zbytek rozpustí v 5 ml vody R a upraví se pH za použití kyseliny chlorovodíkové zředěné RS na hodnotu 1 až 2. Tento roztok vyhovuje zkoušce (a) na sírany (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 0,25 g se bezprostředně před zkouškou rozpustí ve 20 ml acetonitrilu R a zředí se vodou R na 25 ml. Tento roztok je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zbarven než barevný porovnávací roztok H., (2.2.2, Metoda II).

Kysele reagující látky. 0,20 g se zahřátím rozpustí v 50 ml ethanolu R a přidá se 0,1 ml červeně methylové RS. Na změnu zbarvení indikátoru se spotřebuje nejvýše 0,05 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS.

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 2,0 %; 1,000 g se suší ve vakuu při 60 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

K 0,250 g se přidá 50 ml vody R, protřepe se a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. V případě potřeby se doplní vodou R na původní objem, ochladí se a přidá se 0,3 ml fenolftaleinu RS jako indikátoru. Titruje se hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS do vzniku růžového zbarvení.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.

Venenum.