Calcii ascorbas

1998

Askorban vápenatý

Je to dihydrát kalcium-bis{(R)-2-[(S)-1,2-dihydroxyethyl]-4-hydroxy-5-oxo-2H-furan-3-olatu}. Obsahuje 99,0 % až 100,5 % sloučeniny C₁₂H14CaO₁₂ . 2H₂O .

Vlastnosti

Bílý nebo slabě nažloutlý krystalický prášek. Je snadno rozpustný ve vodě a prakticky nerozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: A, B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje s referenčním spektrem Ph. Eur. askorbanu vápenatého.
3. 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se zředí vodou R na 10 ml. Ke 2 ml tohoto roztoku se přidá 0,2 ml roztoku síranu železnatého R (100 g/l); vzniká tmavě fialové zbarvení.
4. K 1 ml roztoku S se přidá 0,2 ml kyseliny dusičné zředěné RS a 0,2 ml dusičnanu stříbrného RS2; vznikne šedá sraženina.
5. Vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,00 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II). Hodnotí se barva roztoku ihned po jeho přípravě.

Hodnota pH (2.2.3). 6,8 až 7,4; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +95° až +97°, počítáno na vysušenou látku; měří se čerstvě pňpravený roztok S.

Fluoridy. Nejvýše 10 µg/g; stanoví se potenciometricky (2.2.36, Metoda I) za použití fluoridoselektivní indikační elektrody a argentchloridové srovnávací elektrody.

Zkoušený roztok. 1,000 g se rozpustí v 50ml odměrné baňce v roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10,3 g/l), přidá se 5,0 ml základního roztoku fluoridů (1 µg F/ml) a zředí se roztokem kyseliny chlorovodíkové R (10,3 g/l) na 50,0 ml. K 20,0 ml tohoto roztoku se přidá 20,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly a 3 ml roztoku octanu sodného bezvodého R (82 g/l), upraví se pH na hodnotu 5,2 amoniakem R a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Porovnávací roztoky. K 0,25 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml a 5,0 ml základního roztoku fluoridů (10µg F/ml) R se přidá po 20,0 ml tlumivého roztoku k úpravě celkové iontové síly a zředí se vodou destilovanou R na 50,0 ml.

Změří se všechny roztoky. Koncentrace fluoridů se vypočítá z kalibrační křivky; v úvahu je nutno brát přidání fluoridu ke zkoušenému roztoku.

Měď. Nejvýše 5 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 2,0 g se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné R (9,7 g/l) a zředí se jím na 25,0 ml.

Porrovnávaci roztoky. Připraví se porovnávací roztoky za použití základního roztoku mědi (10 pg Cu/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné R (9,7 g/l).

Změří se absorbance při 324,8 nm za použití měděné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Železo. Nejvýše 2 µg/g; stanoví se atomovou absorpční spektrometrií (2.2.23, Metoda I).

Zkoušený roztok. 5,0 g se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné R (9,7 g/l) a zředí se jím na 25,0 ml.

Porovnávací roztoky. Připraví se porovnávací roztoky za použití základního roztoku železa (101rg Fe/ml) zředěním roztokem kyseliny dusičné R (9,7 g/l).

Změří se absorbance při 248,3 nm za použití železné lampy s dutou katodou jako zdroje záření a plamene vzduch-acetylen.

Těžké kovy. (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2,0 ml základního roztoku olova (10 /cg Pb/ml).

Ztráta sušením. (2.2.32). Nejvýše 0,1 %; 1,000 g se 2 h suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Stanovení obsahu

80,0 mg se rozpustí ve směsi 10 ml kyseliny sírové zředěné RS a 80 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 1 ml škrobu RS a titruje se jodem 0,05 mol/l vS do vzniku trvalého fialovomodrého zbarvení.

1 ml jodu 0,05 mol/l VS odpovídá 10,66 mg C₁₂H₁₄CaO₁₂ . 2H₂O

Uchovávání

V dobře uzavřených nekovových obalech, chráněn před světlem.